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主题：【悬赏帖】液相出峰问题

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那片海
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发表于：2019/06/04 10:12:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 未解决
液相做水中苯并芘，标准曲线是用甲醇配制的浓度是0.2-5ug/L。流动相是100%甲醇。流速1.0。C18柱。荧光检测器。进样量10ul。标液正常出峰。但样品出峰如图所示。在峰的前面有个包。如果积分把包积上去，回收率有80%左右。不积上去就50%以下。样品是纯水加标，用正己烷萃取两次。我在想是不是正己烷改变了流动相极性使样品出峰异常？因为做全程空白（纯水用正己烷萃取两次），基线是平的，没有峰。。。。
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welewolf
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2019/6/4 10:27:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样溶剂是什么？可能存在溶剂效应
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hujiangtao
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2019/6/4 10:33:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白没有峰 那应该不是正己烷干扰啊
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那片海
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2019/6/4 10:36:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 welewolf(v2823651) 发表:
进样溶剂是什么？可能存在溶剂效应
标曲是甲醇，与流动相一致。样品是正己烷
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那片海
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2019/6/4 10:37:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
空白没有峰 那应该不是正己烷干扰啊


我是在想，是不是溶剂干扰了样品峰，因为空白里面是没有峰的所以看不出来，但一有峰干扰就出现了。。。是不是这样的呢？我瞎猜的。
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hujiangtao
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2019/6/4 10:38:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 那片海(v2987177) 发表: 我是在想，是不是溶剂干扰了样品峰，因为空白里面是没有峰的所以看不出来，但一有峰干扰就出现了。。。是不是这样的呢？我瞎猜的。
嗯，有道理，看图谱响应值挺低的
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检测老菜鸟
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2019/6/4 10:58:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换个溶剂吧，乙腈水80:20走走看。
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dadgoh
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2019/6/4 11:29:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能正己烷对出峰有干扰。
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那片海
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2019/6/4 11:53:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
换个溶剂吧，乙腈水80:20走走看。
换个流动相？
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那片海
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2019/6/4 11:57:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:
可能正己烷对出峰有干扰。
可能是什么原因呢？你们有出现这种情况吗？我怀疑是正己烷改变了流动相的极性。我下午用正己烷溶剂配一个标液走走看
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welewolf
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2019/6/4 14:09:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 那片海(v2987177) 发表:
标曲是甲醇，与流动相一致。样品是正己烷
你的这个溶剂还真的有问题呢，建议把样品的溶剂替换成甲醇。
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