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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】石墨炉测镉标液没问题，空白也没问题，但是测土壤样品会出现多个峰，并且浓度会低很多，有朋友知道原因的吗

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Insm_1d757893

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发表于：2019/11/20 12:17:45 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

石墨炉测镉标液没问题，空白也没问题，但是测土壤样品会出现多个峰，并且浓度会低很多，有朋友知道原因的吗？

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2019/11/20 12:25:42 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你发上来的图看不清楚
你测试样品时加基体改进剂了吗？
建议重新发一张清晰的图片，以便分析

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Insm_1d757893

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2019/11/20 12:29:02 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:你发上来的图看不清楚你测试样品时加基体改进剂了吗？建议重新发一张清晰的图片，以便分析

没有加，之前加的导致吸光度都很高

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hujiangtao

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2019/11/20 12:32:51 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还是需要加基体改进剂

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夕阳

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2019/11/20 12:34:43 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

从楼主上传的工作曲线来看，仪器没有什么问题。之所以造成样品乱出峰的原因和解决办法如下：
（1）标准样品本身的结构就很简单，没有什么背景，所以出峰正常。
（2）土壤样品本身就很复杂，所以前处理步骤要尽量将共存物去掉。
（3）因为没有看到楼主的升温程序，故主观猜测灰化温度较低，没有将样品中的共存物燃烧殆尽。由于镉是低温元素，如果不加基改液而单纯提高灰化温度的话，势必会造成灰化损失；为此样品中要加入5~10微升的磷酸氢二铵或者硝酸钯的基体改进剂；同时要试着逐渐提高灰化温度，以样品信号不损失而背景信号大大降低为基准。
（4）由于楼主没有提供仪器的型号，测试结果的谱图（唯一一张照片还看不清楚）和数据等原因，以上意见仅供参考。

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夕阳

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2019/11/20 12:37:04 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Insm_1d757893(Insm_1d757893) 发表:
没有加，之前加的导致吸光度都很高

这张图谱就是出现了双峰，其原因明显就是灰化不彻底造成的。解决办法：加基改液，提高灰化温度仅此而已。

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Insm_1d757893

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2019/11/20 12:40:05 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 夕阳(anping) 发表:从楼主上传的工作曲线来看，仪器没有什么问题。之所以造成样品乱出峰的原因和解决办法如下：（1）标准样品本身的结构就很简单，没有什么背景，所以出峰正常。（2）土壤样品本身就很复杂，所以前处理步骤要尽量将共存物去掉。（3）因为没有看到楼主的升温程序，故主观猜测灰化温度较低，没有将样品中的共存物燃烧殆尽。由于镉是低温元素，如果不加基改液而单纯提高灰化温度的话，势必会造成灰化损失；为此样品中要加入5~10微升的磷酸氢二铵或者硝酸钯的基体改进剂；同时要试着逐渐提高灰化温度，以样品信号不损失而背景信号大大降低为基准。（4）由于楼主没有提供仪器的型号，测试结果的谱图（唯一一张照片还看不清楚）和数据等原因，以上意见仅供参考。

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