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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】液相联荧光测定大米中的无机砷

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Insm_1bcdad17
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发表于：2019/05/23 15:04:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
5009.11-2014测定大米中的无机砷，用LC-AFS测，带质控样GBW100349一起做，做出来的结果，比它的定值低；用LC-ICP-MS测定质控样，所得结果在其定值范围，但是，用LC-ICP-MS太伤锥了。求助各位大神，怎样用LC-AFS做好大米中的无机砷，以下是我的仪器条件参数：
1.流动相：15mmol/L的磷酸二氢铵溶液，pH＝6，流速：1.1ml/min
2.砷灯电流：60mA
3.负高压：275V
4.载气流速：450mL/min
5.屏蔽气流速：800mL/min
6.载流和还原剂：7%硝酸，0.35%KOH+2.5%KBH4
7.形态分析预处理流速：80RPM
5ppb的五价砷真的出峰不好，我是强行积分的，大家帮我分析分析
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2019/5/27 18:53:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
五价砷响应差，不好定量。另外这个质控样应该有三个组分，DMA 三价 五价
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半米雪
v3088115
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2019/5/28 10:02:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用LC-AFS测5ppb五价砷的峰型就是不怎么好
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2019/5/28 19:46:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的高压值可以提升到300，提高仪器灵敏度
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菩提树123
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2019/5/29 16:35:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
提高负高压，把酸浓度和还原剂浓度加大，最好再对载气做下优化
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Insm_1bcdad17
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2019/5/29 17:22:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由菩提树123(Ins_89d4ede7)发表:提高负高压，把酸浓度和还原剂浓度加大，最好再对载气做下优化
负高压我加到了300，感觉，没有什么变化的，还原剂仪器那时候写的是2%硼氢化钾+0.35%氢氧化钾，我加到2.5%好了一点
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wangshun4504
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2019/6/4 13:18:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么要用硝酸做载流？一般用盐酸还原性酸做载流的
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Insm_1bcdad17
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2019/6/19 17:13:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由wangshun4504(wangshun4504)发表:为什么要用硝酸做载流？一般用盐酸还原性酸做载流的
试着用盐酸做过载流了，但是，效果也不是很好，后面，试着用硝酸作为载流好点了
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huangza
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2019/6/20 9:10:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用LC-ICP-MS太伤锥，是因为有有机相的原因吧，是否可以换成铂锥
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