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气质联用（GCMS）
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主题：【求助】柱流失怎么办？

浏览0 回复9 电梯直达
小智哥
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发表于：2019/01/25 11:21:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  我们用的岛津GCMS-QP2010SE做水质中的多氯联苯，进样用正己烷的时候有5个比较明显的峰，检索之后是含有硅和氧的物质，我们认为是柱流失。于是老花一次色谱柱，从50℃到300℃，速率10℃/分钟，保持15分钟，再降到50℃，如此循环了四次。重新开机了用正己烷进样还是存在柱流失，请问大家有没有遇到这样情况，该怎么解决。
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fatinsect
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2019/1/25 11:53:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱流失重复出现，如果你进样的正己烷是萃取液，那应该是正己烷中的水分未处理干净，加入烘过的无水硫酸钠去除正己烷中的水分
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2019/1/25 12:40:12 Last edit by fatinsect
PAEs
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2019/1/25 12:01:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
更换柱子把
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2019/1/25 13:17:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多连续进几针空白让仪器运行稳定下！
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symmacros
jimzhu
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2019/1/25 15:05:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问样品小瓶的隔垫好吗？有无碎屑？
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检测老菜鸟
v3295053
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2019/1/25 16:02:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能不是柱流失，隔垫流失也有可能，把隔垫放丙酮里泡一下再晾干
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tang566
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2019/1/25 17:10:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品溶液中的水份，有采用去除方法吗？
这个支柱子，使用了多长时间？如果老化多个循环，还是无改善，建议换柱子。
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sdlzkw007
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2019/1/26 2:33:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
考虑一下色谱柱的内径和膜厚，目标物沸点高，不适合常规的柱子。我们使用15米0.18内径和0.1um膜厚的柱子，流失可以接受
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逆旅行人孤
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2019/1/28 10:05:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱柱流失和溶剂的性质，色谱柱，隔垫等有关系，对于GC-MS常用的非极性柱（聚甲基硅氧烷），如果选用极性特别强的溶剂比如（甲醇）就有可能会有硅氧烷流失，当然通话老化色谱柱是可以解决，不过你这老化时间不太够，另外老化解决不了换一下隔垫吧。
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dylan123
dylan123
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2019/2/14 17:30:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们碰到过一次，柱流失挺厉害的。然后直接换新柱子了。
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