主题:【分享】GCMS奇葩故障排除

浏览0 回复9 电梯直达
BGYQ
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跟大家分享一起故障排除案例:
故障现象:
5975气质在例行维护(只更换了衬管,未动其它任何部件)后再测标样不出峰。
排除方法:
1.确认进样针有吸到样液,包括重新更换了新的针
2.再次更换了衬管
3.更换了隔垫,分流平板
4.切了柱前端
补充几点信息:
1.调谐正常
2.仪器测其他项目也不出目标物峰,但都可出溶剂峰(改了延迟时间),如下图
3.出故障前仪器做样正常,上个序列最后两个样是qc和空白,均正常。

问题来了,请问问题出在哪儿?(问题已解决,明天公布答案,大家发挥下想象力)
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BGYQ
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更换色谱柱后仪器恢复正常(柱子也只使用2个月,平常至少可用半年)。
上批次序列的样品是凌晨测完,上午9点更换衬管。
查了序列里的样品,大部分为常规测试的样品,其中有两个光油样品其全扫有很多过载峰。
推测是此样污染了色譜柱吸附目标物(序列走完后仪器是待机状态,柱温箱50度,高沸点污染物可能残留下来)
原天
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BGYQ
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原文由 原天(jianquan69) 发表:MS端柱子段温度没调回
是的,忘记补充一点,传输线温度确认没问题。这个也是可能导致不出峰的原因。
JOE HUI
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原文由BGYQ(v3151876)发表:更换色谱柱后仪器恢复正常(柱子也只使用2个月,平常至少可用半年)。
上批次序列的样品是凌晨测完,上午9点更换衬管。
查了序列里的样品,大部分为常规测试的样品,其中有两个光油样品其全扫有很多过载峰。
推测是此样污染了色譜柱吸附目标物(序列走完后仪器是待机状态,柱温箱50度,高沸点污染物可能残留下来)
这类样品走完要老化下柱子吧
yifan1117
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BGYQ
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原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:检测器污染?
调谐没问题,可排除MS端的原因了。
那片海
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所以答案就是脏样品污染色谱柱吸附了目标物?更换色谱柱就解决?那新柱子用了两个月就废了?能不能挽救一下?
BGYQ
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原文由 那片海(v2987177) 发表:
所以答案就是脏样品污染色谱柱吸附了目标物?更换色谱柱就解决?那新柱子用了两个月就废了?能不能挽救一下?
正确。因时间关系先换新柱上项目了,待空闲时候再换有问题的柱老化后再测试看。到时候再跟大家分享结果。
雾非雾
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原文由 那片海(v2987177) 发表:
所以答案就是脏样品污染色谱柱吸附了目标物?更换色谱柱就解决?那新柱子用了两个月就废了?能不能挽救一下?
色谱柱污染后通过老化的办法不一定能完全恢复了。
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