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主题：【已应助】GB5009.110测大米中溴氰菊酯 溶剂峰和组分峰分不开

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小水杯
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发表于：2020/12/08 10:38:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱DB-1701（30*530*1）色谱柱流量2  升温程序如下图3 检测器u ECD 氮气流量60 空白溶剂用的石油醚 标品溶剂也是石油醚 按照标准给的浓度先配了0.1ug/ml的标准溶液 运行出来的峰面积如图 怎么把组分峰和溶剂峰分开呀 后来又试了其他升温程序还是分不开 调高了柱箱初始温度后溶剂峰会提前两分钟出来
推荐答案：myoldid回复于2020/12/09
溴氰菊酯应该是7min的那个，你可以试试进一个更高浓度或者减小分流比或用不分流进样。
我们做的农药中的第三组分，做到过溴氰菊酯，用的HP-5柱子，120℃保持4min，然后以18℃/min升温速率升到280℃保持15min，溴氰菊酯的保留时间在18.3分钟左右.而你的1701柱子，保留时间会更靠后一些
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砂锅粥
czcht
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2020/12/8 13:53:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溴氰菊酯和石油醚应该不会分不开的，楼主提供的图片上保留时间也没有分不开的啊，估计是浓度太低了，楼主不妨把组分浓度提高再看看情况。
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2020/12/8 13:54:35 Last edit by czcht
安平
byron1111
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2020/12/8 19:19:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    溶剂进样后，会出现与目标物质保留接近的鬼峰么？

    最好先运行一下仪器空白，如果此鬼峰仍旧存在，建议报修一下。


    如果仪器空白没有鬼峰，溶剂存在鬼峰，建议更换溶剂。
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sdlzkw007
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2020/12/8 20:24:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题描述得不很清楚，理论上溴氰菊酯出峰比较后面，与溶剂峰差的很大，考虑一下是否高温保持的时间不够，目标峰根本没有出来吧。或者有条件的话建议换成膜厚0.25，内径0.25的色谱柱，背景（柱流失）可以降低一点
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zyl3367898
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2020/12/8 23:12:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溴氰菊酯出峰应该在10分钟以后，你的高峰可能是溶剂峰，溴氰菊酯没出来，配0.2ug/mL。
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anna198871
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2020/12/9 8:23:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议先进一针高浓度的溴氰菊酯，因为理论上讲这个规格的色谱柱它的出峰时间应该离溶剂峰较远，不存在跟溶剂峰混在一起的可能，你的0.1ug/ml标样没出峰，大概率是时间长了，降解了，所以进针大浓度的，先定个时间
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小水杯
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2020/12/9 8:58:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:溴氰菊酯和石油醚应该不会分不开的，楼主提供的图片上保留时间也没有分不开的啊，估计是浓度太低了，楼主不妨把组分浓度提高再看看情况。
因为我看相同保留时间的溶剂峰和标液的峰 峰面积差很多 正常来讲如果都是溶剂峰不应该面积一样嘛
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小水杯
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2020/12/9 8:59:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:溴氰菊酯出峰应该在10分钟以后，你的高峰可能是溶剂峰，溴氰菊酯没出来，配0.2ug/mL。
这个国标上边写的溴氰菊酯是在4分钟出峰的
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myoldid
v2963297
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2020/12/9 9:28:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溴氰菊酯应该是7min的那个，你可以试试进一个更高浓度或者减小分流比或用不分流进样。
我们做的农药中的第三组分，做到过溴氰菊酯，用的HP-5柱子，120℃保持4min，然后以18℃/min升温速率升到280℃保持15min，溴氰菊酯的保留时间在18.3分钟左右.而你的1701柱子，保留时间会更靠后一些
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小水杯
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2020/12/9 10:01:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 myoldid(v2963297) 发表:溴氰菊酯应该是7min的那个，你可以试试进一个更高浓度或者减小分流比或用不分流进样。我们做的农药中的第三组分，做到过溴氰菊酯，用的HP-5柱子，120℃保持4min，然后以18℃/min升温速率升到280℃保持15min，溴氰菊酯的保留时间在18.3分钟左右.而你的1701柱子，保留时间会更靠后一些
但是7分钟溶剂石油醚和标品溴氰菊酯的峰面积一样哎
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qqqid
qqqid
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2020/12/9 17:36:13 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
菊酯类农药沸点都比较高，不可能和石油醚溶剂峰分不开。
7分钟那个峰也不可能是溴氰菊酯。
楼主柱温最高才245度，溴氰菊酯峰出不来的。柱温要升到-1701柱的最高使用温度（一般是280度），还要保持一段时间才会出峰。
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