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液相色谱（LC）
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主题：【讨论】关于液相色谱遇到一个多年来没仔细想过或者说没注意的问题

浏览0 回复12 电梯直达
m3169548
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发表于：2020/03/12 18:59:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做一些物质的纯度分析，发现用甲醇做流动相，柱子是普通的C18柱，流速1.0，检测器是二极管阵列DAD、波长210，进样器是安捷伦的自动进样器，进一针空白甲醇，竟然有不小的吸收峰。于是我做了以下事情：
1、重新更换了进样用甲醇、洗针甲醇，问题并没有解决；
2、用20甲醇水冲了几个小时后用甲醇平衡过夜，没解决
3、拆下进样针、进样针座、六通阀转子、定子拿去用异丙醇超声清洗，后面还是没有解决
4、用异丙醇接双通冲了四五个小时，还是没解决
5、期间试过更换色谱柱之类的，
6、叫我一朋友帮忙实验了一下，他那边也出现了这种问题
目前属于迷茫状态，希望有好心人看看是啥问题，如果有人愿意实验一下更好，不胜感激
以上
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我是风儿
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2020/3/13 13:34:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你购买的甲醇有紫外吸收吧，我们以前也遇到，更换色谱纯的甲醇，比如fisher品牌的
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xiaogumd11
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2020/3/13 14:04:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇峰对你的目标峰有没有影响？？如果没有影响，可以暂时不去管
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m3169548
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2020/3/13 15:25:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:你购买的甲醇有紫外吸收吧，我们以前也遇到，更换色谱纯的甲醇，比如fisher品牌的
我用的就是你说的这个牌子的甲醇，
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m3169548
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2020/3/13 15:26:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:甲醇峰对你的目标峰有没有影响？？如果没有影响，可以暂时不去管
刚好碰到了有影响的，所以搞的比较难受，以前没遇到过
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smart123
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2020/3/21 17:40:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
低端波长容易有吸收，优化流动相比例，实现错峰出峰？？
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m3120214
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2020/3/23 9:51:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可不可以扣背景？
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麦高高
v2656689
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2020/3/24 11:01:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇的紫外截止波长在205nm，在你实验的波长210nm下，甲醇会有吸收~如果可以，流动相换成乙腈试试
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m3169548
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2020/3/27 12:27:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 smart123(smart123) 发表:低端波长容易有吸收，优化流动相比例，实现错峰出峰？？
试过很多种办法，没什么太多效果，准备用新柱子增加分离效果
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m3169548
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2020/3/27 12:27:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3120214(m3120214) 发表:可不可以扣背景？
没找到这个功能
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smart123
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2020/3/27 15:38:48 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3169548(m3169548) 发表:试过很多种办法，没什么太多效果，准备用新柱子增加分离效果
用一下核壳结构，4um填料的LC柱子看看
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