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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】石墨炉测定钼时没有吸光度

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坠
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发表于：2020/03/09 11:27:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换过石墨管，手动进样，升温程序
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hujiangtao
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2020/3/9 11:43:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灯是否正常
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坠
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2020/3/9 11:47:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
灯是否正常
负高压正常  光斑也完整
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ldgfive
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2020/3/9 12:27:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、检查一下元素灯是否使用正确
2、检查一下标准溶液配制是否正确
3、升温程序中的灰化温度偏低，建议提高至1200
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检测老菜鸟
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2020/3/9 12:47:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测高浓度的有吸光度吗
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杰8521
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2020/3/9 12:49:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
温度可以稍微调一下，试一下
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夕阳
anping
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2020/3/9 13:00:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品浓度是多少？有测试数据吗？钼的上限浓度是60μg/L。属于不是很灵敏的元素。

此外钼的原子化温度是2800°，你的2700°有些低了。

还有你的干燥温度是90°/20秒，在这样低的温度下和短时间内，会造成样品干燥不彻底，如此就会造成样品在灰化的瞬间产生了爆沸现象（石墨管出口会冒白烟），这样在原子化阶段自然就会没有样品可测了，何谈吸光值？

一般而言，干燥步骤要采取斜率升温，时间是30秒，并且终止温度要在100°以上，常规是140度。
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2020/3/9 13:12:11 Last edit by anping
sdlzkw007
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2020/3/9 13:52:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
干燥可以添加一段时间过程，有利于灰化和防止暴沸。
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坠
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2020/3/9 13:59:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
测高浓度的有吸光度吗
测1ppm的使用液都没有
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坠
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2020/3/9 14:00:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:
样品浓度是多少？有测试数据吗？钼的上限浓度是60μg/L。属于不是很灵敏的元素。

此外钼的原子化温度是2800°，你的2700°有些低了。

还有你的干燥温度是90°/20秒，在这样低的温度下和短时间内，会造成样品干燥不彻底，如此就会造成样品在灰化的瞬间产生了爆沸现象（石墨管出口会冒白烟），这样在原子化阶段自然就会没有样品可测了，何谈吸光值？

一般而言，干燥步骤要采取斜率升温，时间是30秒，并且终止温度要在100°以上，常规是140度。
好的 我试试
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坠
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2020/3/9 14:56:51 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:
样品浓度是多少？有测试数据吗？钼的上限浓度是60μg/L。属于不是很灵敏的元素。

此外钼的原子化温度是2800°，你的2700°有些低了。

还有你的干燥温度是90°/20秒，在这样低的温度下和短时间内，会造成样品干燥不彻底，如此就会造成样品在灰化的瞬间产生了爆沸现象（石墨管出口会冒白烟），这样在原子化阶段自然就会没有样品可测了，何谈吸光值？

一般而言，干燥步骤要采取斜率升温，时间是30秒，并且终止温度要在100°以上，常规是140度。
升温程序调整如下图，吸光度仍然为0.001~0.002之间，且没有线性
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