主题:【求助】请教各位老师,原子吸收中螯合萃取法问题及消解问题

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水花清月
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本人新手,操作原子吸收时间很短,水平实属有限,需要请教各位老师一些问题:



  • 关于螯合萃取法中,燃气流量的调节

    本人操作的是普析的TAS-990AFC,看论坛里各位老师的讨论,吸入有机物,火焰焰高很高,需要调节流量,想问问各位老师,流量应该调到多少合适?



  • 关于定容

    GB/T 7475-1987中是这样说的



    这里的定容该如何处理?用量筒?先定容到容量瓶再倒出到烧杯里?还是水的加入量只要不超量多,影响不大?



  • 关于pH的调节

    方法中要求的是3.0,是必须调节到3.0?还是说略微有所偏差可以?pH对检测结果的影响体现哪里?



  • 关于强氧化剂的去除



    方法中写到,强氧化剂会影响测量,萃取前应当去除,那如何去除?



  • 关于消解问题

原子吸收测量的各元素多数都是单独的消解方式,而发射光谱和质谱都是同一种消解方式,可否用同一种消解方法代替?并且查看,HJ 677-2013发现,也有同一方法消解方式,不知道用同一消解方式测量影响有多大?会不会被认可?
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skytoboo
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通常我国一个标准,配对一个前处理方法,检测方法,以及质控要求。 单独前处理方法 特定分析标准,不一定给你通过呢。

水,通常有5%硝酸或者10%硝酸,大同小异,但是会小有区别。

7475,水和废水第四版, 776,700,简单一个铜还是有很多很多方法的,前处理各不相同。

万本归宗,不同前处理,总量测定结果差异不会很大
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2021/4/12 9:10:27 Last edit by skytoboo
水花清月
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原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:通常我国一个标准,配对一个前处理方法,检测方法,以及质控要求。 单独前处理方法 特定分析标准,不一定给你通过呢。水,通常有5%硝酸或者10%硝酸,大同小异,但是会小有区别。7475,水和废水第四版, 776,700,简单一个铜还是有很多很多方法的,前处理各不相同。万本归宗,不同前处理,总量测定结果差异不会很大
感谢老师答疑
阿狸
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关于螯合萃取法中,燃气流量的调节
答~您好,我们公司是用的原子吸收TAF990—AFG仪器。
关于火焰流量,铜是设置的1000,也是满足实验要求的。


关于标液配置~它的最后定容体积是容量瓶100ml,其实也不用完全按照国标上的说法,你只要把标曲浓度梯度配出,定容到100ml就可以了。


水花清月
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原文由 阿狸(Ins_ad3a72a6) 发表:关于螯合萃取法中,燃气流量的调节答~您好,我们公司是用的原子吸收TAF990—AFG仪器。关于火焰流量,铜是设置的1000,也是满足实验要求的。关于标液配置~它的最后定容体积是容量瓶100ml,其实也不用完全按照国标上的说法,你只要把标曲浓度梯度配出,定容到100ml就可以了。
感谢老师答疑。
吡咯烷二硫代氨基甲酸铵,我在溶解的时候总有一部分溶解不开,加热效果不明显,不知道该怎么处理?