主题：【已应助】火焰吸收测量奶粉、米粉中钙

本人有段时间没怎么做过检测实验了，最近同事反馈原子吸收火焰法测量食品中钙元素结果偏差较大。我自己做了几次发现果然如此，目前还找不到原因，希望各位前辈朋友们指导，实验条件如下：

仪器：PE 900T，国产钙空心阴极灯（元素灯质量没问题，开灯预热几分钟后，通过灯能量和连续图得知强度和稳定性都不错），石墨消解仪。

采用火焰吸收法，用的是422.76的分析线，PE默认火焰法扣背景是氘灯，故而扣背景方式选择无。

条件1：灯电流4mA，推荐工作电流10mA，最大工作电流25mA。原先按照推荐电流10mA点亮，但我用5ug/mL钙溶液测试，均在稳定情况下发现10mA时已经产生自吸，在不断降低灯电流发现灯电流在4-6mA有最大响应值，且稳定性不变（0.77%，由52组连续吸光值数据求相对标准偏差求得，不知道这个这个仪器条件稳定性正常吗）。

条件2：提升量8.2mL/min，调节过雾化器，在该提升量下有较高的响应。

条件3：燃烧头角度无偏转，标曲的最高浓度为6ug/mL，在线性范围内。

条件4：燃助比为3.1（L/min）:10（L/min），从2.5:10逐步提高至3.3:10，在3.1:10处有最高的响应值。

以上条件均用1%硝酸基体的5ug/mL的钙（未加镧溶液）测得。

实验过程：采用施法消解（实验室无微波消解仪），样品为米粉和奶粉的质控样，加8mL硝酸消解完毕后定容至25mL，奶粉样微有乳浊，米粉样澄清透明根据含量稀释、加镧溶液（0.2%）摇匀后上机。标准曲线为0,1,2,3,4,6ug/mL,基体为1%硝酸和0.2%镧溶液。拟合方式为线性，计算截距。曲线应该是没问题的：图片不太清晰，扣空白后吸光度范围0.05→0.37。

实验结果却很不理想，米粉样和奶粉样结果均偏离标准值，且偏差较大米粉标准值283mg/kg，测出247mg/kg；奶粉标准值8500mg/kg，测出12000mg/kg。

不知道结果差距这么大的原因是什么，但有几个猜测：1奶粉消解后仍含有少量油脂，导致定容后溶液微乳浊，是否会影响检测结果？2采用的释放剂是0.2%镧溶液，标准推荐为0.1%，镧溶液浓度提高对结果是否影响？之所以提高是因为前几次用0.1%浓度，结果也是偏差，故而提高浓度尝试试验，结果与0.1%并无太大偏差。3米粉样结果偏低而奶粉样结果偏高，是否是基质不同前处理带来的影响？有用过微波消解或者是干法消解做钙的老师吗，效果如何？4奶粉样需要有较大的稀释倍数，但我个人感觉稀释带来的误差绝不会有这么大，前后几次测得值都差不多在12000mg/kg左右。

后续我会尝试用干法消解、火焰发射法、降低灵敏度减少稀释倍数等几个方面做尝试，看看结果如何。望各位老师不吝赐教。