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主题：【求助】湿法消解过程中发生爆沸

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礁石
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发表于：2020/03/13 20:27:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助各位大佬

最近做湿法消解的试验，样品是检科院的奶粉质控样、还有一部分一段的奶粉。

添加的酸为硝酸+高氯酸（9+1）

消解过程：称取1-2g样品，加入20ml混合酸（50ml的玻璃消解管），60摄氏度过夜；次日120℃保持1小时，150摄氏度保持2-4小时（此时空白会有爆沸的现象），180℃保持1小时候赶酸（样品和空白都会有爆沸的现象）

求助爆沸的原因，如何避免。（尝试过延长120℃的时间至4小时，150℃时间4小时，没有改善）
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hujiangtao
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2020/3/14 11:35:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
奶粉确实容易暴沸
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平仔
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2020/3/14 14:55:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没做过湿法只用微波法，称量奶粉：0.3克左右，加5ml5%硝酸，微波消解，取出180度赶酸，先加3毫升水赶制1毫升再加5毫升水，赶制1毫升转移定容，希望对你有帮助
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huangza
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2020/3/15 14:20:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
温度120，130，140，逐步升温试试。
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礁石
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2020/3/15 19:08:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 平仔(Ins_cd9d86cf) 发表:
没做过湿法只用微波法，称量奶粉：0.3克左右，加5ml5%硝酸，微波消解，取出180度赶酸，先加3毫升水赶制1毫升再加5毫升水，赶制1毫升转移定容，希望对你有帮助
微波我们也用，但是不是每个产品都用，我们的产品干混的，混合均匀度不太好，称样量不放大，产品均匀度验证就过不了，目前还是希望湿法能做好
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礁石
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2020/3/15 19:09:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza) 发表:
温度120，130，140，逐步升温试试。
试过了，周六试了下，酸的量控制在10ml以下，会有微沸的现象，但是温和了很多，不会喷出来
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ldgfive
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2020/3/16 7:58:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
奶粉是比较难以消解的样品，升温速率不能太快
建议在较低温度（120度）时，保持时间长一些，以便于样品消解
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yzx2011
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2020/3/16 9:22:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
奶粉和奶制品中含有太多的糖和脂肪类，你试试先加硝酸放一夜，在加高氯酸逐步升温
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bing031
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2020/3/16 17:22:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解过程添加玻璃珠，这个是最好的方法
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JIANNAN
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2020/3/17 9:06:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
8楼的是正解，玻璃珠用前用酸煮过，并清洗干净，确保不含杂质。每个凯氏定氮瓶中加十来颗即可，用好泡在酸液中。
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2582zgz
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2020/4/14 16:51:33 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前几天刚湿法消解了一次奶粉，用的是100毫升烧杯，加了沸珠，没有爆沸。所以建议使用底面积较大的容器烧杯或者锥形瓶等消解，不是使用玻璃消解管这种底面积较小的容器
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