主题：【已应助】火焰吸收测量奶粉、米粉中钙

原文由 斯科拉的肌肤(v3306537) 发表:
请问采用的是微波消解吗？仪器是否带有背景校正？

原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
马弗炉灰化法消解，不扣背景

原文由 清晓露水(v3012265) 发表:我在测试乳粉标物中钙时发现不加镧时偏差较大，按照标准加入镧盐后测定结果在范围，使用微波消解。楼主的标准曲线中加镧盐了吗，测试时应该保证曲线和样品及空白中均加入同样浓度的镧盐才行。如果加了就考虑样品处理的因素吧

原文由 斯科拉的肌肤(v3306537) 发表:感谢各位朋友的指导和建议，现原因已经找到。容我先卖个关子。原先一直在怀疑仪器条件的缘故（因为试过标准加入法，也无法得出准确结果），于是不管是对灯电流、燃助比、提升量、观测高度等都做了优化，其中发现燃助比和观测高度对火焰法钙的测量灵敏度有很大的影响，但分析结果与原先一致。直到后来我用一组加标实验:即在称量后立即加标和消解定容前加标做对比，二者结果、回收率是一致的，都偏高，125%-130%。而最后我用1%的硝酸来定容，三个质控样品结果居然都在标准值范围内，而且加标回收在87%～102％之间！后续用纯水＋镧溶液和1%硝酸＋镧溶液对同一样液进行稀释定容，结果就是纯水定容的就是前面我一直得到的错误结果，而1%硝酸（与标液酸度一致）定容的，结果均在范围内。真相终于浮出水面！比较有意思的是，三个质控，原先都是两个偏高，一个偏低，改用硝酸定容后，两个偏高的结果降低，而原先偏低的结果升高了，耐人寻味。

原文由 斯科拉的肌肤(v3306537) 发表:
感谢各位朋友的指导和建议，现原因已经找到。容我先卖个关子。原先一直在怀疑仪器条件的缘故（因为试过标准加入法，也无法得出准确结果），于是不管是对灯电流、燃助比、提升量、观测高度等都做了优化，其中发现燃助比和观测高度对火焰法钙的测量灵敏度有很大的影响，但分析结果与原先一致。直到后来我用一组加标实验:即在称量后立即加标和消解定容前加标做对比，二者结果、回收率是一致的，都偏高，125%-130%。而最后我用1%的硝酸来定容，三个质控样品结果居然都在标准值范围内，而且加标回收在87%～102％之间！后续用纯水＋镧溶液和1%硝酸＋镧溶液对同一样液进行稀释定容，结果就是纯水定容的就是前面我一直得到的错误结果，而1%硝酸（与标液酸度一致）定容的，结果均在范围内。真相终于浮出水面！比较有意思的是，三个质控，原先都是两个偏高，一个偏低，改用硝酸定容后，两个偏高的结果降低，而原先偏低的结果升高了，耐人寻味。

原文由 101(p3248594) 发表:
我用原吸做不出来之后，用了ICP-OES做了一下，结果就是对的，而且很准。非常感谢，我下周用1%硝酸定容试试哈

原文由 101(p3248594) 发表:
我用原吸做不出来之后，用了ICP-OES做了一下，结果就是对的，而且很准。非常感谢，我下周用1%硝酸定容试试哈

原文由 斯科拉的肌肤(v3306537) 发表:
我们测量审核结果出来了，按优化后的原吸火焰法完全可以达到预期的结果。