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主题：【已应助】硅油中二氧化硅含量测试

浏览0 回复14 电梯直达
Insm_9992d648
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发表于：2020/03/26 06:19:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在想测硅油中二氧化硅含量，用氢氧化钠反应，测得含量只有理论值80多，不知道什么问题？
该帖子作者被版主 tang566加 2积分， 2经验，加分理由：发贴
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2020/3/26 11:30:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主是直接测硅含量吗？一般情况下测主含量的话都是先测可能存在的杂质含量，然后再用100%减去杂质含量百分比，剩下认为是主含量。
如果直接测试的话误差可能会接受不了。另外，楼主样品硅含量大概多少？
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JOE HUI
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2020/3/26 12:11:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉问题部
不清不楚，测的与理论值有差别，首先测试标准是啥，测试前处理过程如何？有参考物质作为质控样或者其他形式，比如平行样等，仪器是后续，仪器相关工作曲线如何？仪器状态如何？有监控吗？问题需要一个一个去排查
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Insm_9992d648
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2020/3/26 21:03:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:感觉问题部不清不楚，测的与理论值有差别，首先测试标准是啥，测试前处理过程如何？有参考物质作为质控样或者其他形式，比如平行样等，仪器是后续，仪器相关工作曲线如何？仪器状态如何？有监控吗？问题需要一个一个去排查
测的是标准品，标准品二氧化硅含量是用红外测试的。现在想的是用氢氧化钠和二氧化硅反应生成硅酸钠，硅酸钠溶解于水，而前面硅油部分溶于有机相。因为样品不好溶解，所以目前是加少量庚烷溶解后加碱水振摇。最后用ICP测硅含量。
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2020/3/26 21:05:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:楼主是直接测硅含量吗？一般情况下测主含量的话都是先测可能存在的杂质含量，然后再用100%减去杂质含量百分比，剩下认为是主含量。如果直接测试的话误差可能会接受不了。另外，楼主样品硅含量大概多少？
化合物是硅油和二氧化硅复合物，目前只想测二氧化硅的含量。目前用标准品试的，标准品有赋值，但含量是用红外测试的。
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2020/3/26 21:57:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:楼主是直接测硅含量吗？一般情况下测主含量的话都是先测可能存在的杂质含量，然后再用100%减去杂质含量百分比，剩下认为是主含量。如果直接测试的话误差可能会接受不了。另外，楼主样品硅含量大概多少？
标准品二氧化硅含量6%左右，要求4到7之间。
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砂锅粥
czcht
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2020/3/27 8:39:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_9992d648(Insm_9992d648) 发表:
化合物是硅油和二氧化硅复合物，目前只想测二氧化硅的含量。目前用标准品试的，标准品有赋值，但含量是用红外测试的。
感觉你这个很难去分离，楼主有条件的话可以考虑有机进样系统。用煤油之类的有机试剂溶解，然后上机测试。
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2020/3/27 11:19:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表: 感觉你这个很难去分离，楼主有条件的话可以考虑有机进样系统。用煤油之类的有机试剂溶解，然后上机测试。
那样不就测总硅吗，现在要求开发一个用ICP方法测二氧化硅。现在非均相反应，效果感觉不是很好。但又没有更好的办法
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砂锅粥
czcht
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2020/3/28 8:16:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_9992d648(Insm_9992d648) 发表:
那样不就测总硅吗，现在要求开发一个用ICP方法测二氧化硅。现在非均相反应，效果感觉不是很好。但又没有更好的办法
你二氧化硅能溶解在硅油里面吗？还是只是分散在里面以二氧化硅形态存在？
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Insm_9992d648
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2020/3/28 8:19:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
西甲硅油为二甲硅油与二氧化硅复合物。
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tang566
tang566
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2020/3/31 10:40:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_9992d648(Insm_9992d648) 发表:
标准品二氧化硅含量6%左右，要求4到7之间。


不同的仪器，会有仪器误差，标准品的含量为6%，80%的回收率，用ICP测得值为：4.8%,我认为还是可以的了。

如果楼主不放心，可以委托知名的第三方检测一下銈含量，相当于做一次实验室间对比。
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