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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】气相测角鲨烯碰到问题，求助做过的大神

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doublexue

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发表于：2021/03/17 15:53:38 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用气相色谱测角鲨烯，标品就出现了问题：

色谱柱用了HP-5，程序升温，100度1分钟，40度/min的速率升到290度，保持20min，再20度/min升到320度，保持10min

进样口320度，温度320度

结果标品跑出来是一堆杂峰，是不是标品有问题？

另外查了下CAS号，这款是反式角鲨烯，大家平时用的是不是这个CAS号？

推荐答案：歌名回复于2021/03/17

严重怀疑，这个有柱流失了，HP-5柱最高温度我记得就是320℃，你这个检测方法问题比较多，给你个方法，你参考一下：
进样口250℃，
检测器FID300℃
色谱柱初温120℃，
程序升温：以15℃/min的速率从160℃升温到220℃，保持2min，然后以5℃/min的速率升温到280℃，保持20min；最后以5℃/min的速率升温到300℃，保持2min。自己试一下在调试。
角鲨烯就是你这CAS号，外标法做不好的还可用内标法，内标可以用角鲨烷

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2021/3/17 16:41:37 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助

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通标小菜鸟

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2021/3/17 16:44:13 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

空白走出来图谱干净吗？楼主上机测试的标品是如何配制的

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2021/3/17 16:59:49 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:
严重怀疑，这个有柱流失了，HP-5柱最高温度我记得就是320℃，你这个检测方法问题比较多，给你个方法，你参考一下：
进样口250℃，
检测器FID300℃
色谱柱初温120℃，
程序升温：以15℃/min的速率从160℃升温到220℃，保持2min，然后以5℃/min的速率升温到280℃，保持20min；最后以5℃/min的速率升温到300℃，保持2min。自己试一下在调试。
角鲨烯就是你这CAS号，外标法做不好的还可用内标法，内标可以用角鲨烷

我的柱子耐受是330度

另外，这些杂峰不可能是柱流失，因为有几个峰有梯度

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doublexue

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2021/3/17 17:02:10 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
空白走出来图谱干净吗？楼主上机测试的标品是如何配制的

空白没有跑

标品是用正己烷溶解后上机的

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2021/3/17 17:02:53 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:
严重怀疑，这个有柱流失了，HP-5柱最高温度我记得就是320℃，你这个检测方法问题比较多，给你个方法，你参考一下：
进样口250℃，
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角鲨烯就是你这CAS号，外标法做不好的还可用内标法，内标可以用角鲨烷

刚才用气质跑了下，这个标品里也没找到角鲨烯，是不是还是标的问题？

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2021/3/17 17:17:49 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 doublexue(doublexue) 发表:
刚才用气质跑了下，这个标品里也没找到角鲨烯，是不是还是标的问题？

建议你把方法改一下在跑一针看看，这个东西是比较容易跑的

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2021/3/17 17:34:20 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:
建议你把方法改一下在跑一针看看，这个东西是比较容易跑的

好吧，我明天试试

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安平

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2021/3/17 18:07:31 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主详细说说具体的分析条件为好。

角鲨烯的标品浓度配置了多高？进样体积，分流比有多少？

色谱柱的具体长度、液膜厚度和内径说一下？

可以预知的，此物质保留时间应该很长，不需要监视程序升温起始部分的谱图，应该是杂质。

推测目标物质尚未出峰。

建议使用液膜厚度较薄的色谱柱，提高程序升温的终止温度至300度，延长终止时间。可以提高一点标品浓度试试。

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xiaoheihei

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2021/3/17 19:20:45 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

HP-5柱子应该合适的。

官方也就耐温325℃，不建议用这样高的温度。角鲨烯沸点429℃，285℃，3.3kPa，但是溶液中进样口温度300-320℃也挥发了。CAS111-02-4 对应就是反式的，没有查到顺式的。标准品98应该没啥大问题。不清楚你正己烷溶解后浓度大小，开始可以大一些，分离进样，不难分析的。质谱没发现估计是浓度太低被被淹没了，一般高沸点也要10min以后慢慢出的。提高一下初始温度，5-10℃/min直接升温到300℃看看情况。试剂有问题可以找一下售后咨询，不行更换品牌。

附件：

植物油中角鲨烯的GC_MS分析.pdf

角鲨烯Squalene.pdf

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