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主题：【已应助】高浓度甲烷、甲醇、甲醛、甲酸检测问题

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发表于：2021/03/18 17:13:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人目前研一，老板给了个新课题。甲烷部分氧化，纯的甲烷和氧气进样，产物主要为甲醇、甲醛、甲酸，氢气和一氧化碳。浓度大概为0.1%-5%（1000ppm-50000ppm）。目前这边又两台GC可选，一台为FID+TCD，一台为FID+ECD。不知道可否满足直接检测，还是我需要将液体样品冷凝下来用MS测。
推荐答案：安平回复于2021/03/18
样品中除去目标物甲醇甲醛甲酸氢气一氧化碳之外，是否还存在有甲烷和氧气，是否含量较高？是否提到的目标物都需要定量？

样品的温度和压力是否比较高？反应装置是否可以连续输出？

应该使用tcd加fid的系统。

色谱仪器可能需要改造，需要添加进样阀，反吹阀和保温装置，保温的传输线等。

tcd用来检测氢气，一氧化碳，甲酸，甲醛类，建议gc具有两个tcd检测器为好，以提高不同物质检测灵敏度。

fid用以检测微量甲醇。


如果各组分含量均较高，也可以考虑只使用tcd
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2021/3/18 17:46:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
FID和TCD两个检测器可以满足了，ECD不适合测这些物质，以FID为主，TCD为辅
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安平
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2021/3/18 18:10:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品中除去目标物甲醇甲醛甲酸氢气一氧化碳之外，是否还存在有甲烷和氧气，是否含量较高？是否提到的目标物都需要定量？

样品的温度和压力是否比较高？反应装置是否可以连续输出？

应该使用tcd加fid的系统。

色谱仪器可能需要改造，需要添加进样阀，反吹阀和保温装置，保温的传输线等。

tcd用来检测氢气，一氧化碳，甲酸，甲醛类，建议gc具有两个tcd检测器为好，以提高不同物质检测灵敏度。

fid用以检测微量甲醇。


如果各组分含量均较高，也可以考虑只使用tcd
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安平
byron1111
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2021/3/18 18:12:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以考虑气态的样品直接进样。

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Ins_80e4cfbd
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2021/3/24 17:09:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
样品中除去目标物甲醇甲醛甲酸氢气一氧化碳之外，是否还存在有甲烷和氧气，是否含量较高？是否提到的目标物都需要定量？

样品的温度和压力是否比较高？反应装置是否可以连续输出？

应该使用tcd加fid的系统。

色谱仪器可能需要改造，需要添加进样阀，反吹阀和保温装置，保温的传输线等。

tcd用来检测氢气，一氧化碳，甲酸，甲醛类，建议gc具有两个tcd检测器为好，以提高不同物质检测灵敏度。

fid用以检测微量甲醇。

如果各组分含量均较高，也可以考虑只使用tcd


您好，首先非常感谢您的回答。

首先，除去目标产物之外，还会存在未反应的甲烷和氧气，甲烷和氧气5：1进反应器，甲烷转化率大概10-30%左右，氧气也差不多。目标产物都要定量。

样品温度低温的不是传统热催高温高压反应，反应装置连续输出。

对于tcd和fid检测器来说，甲醇的产量不低，浓度也1-5%（10000-50000ppm）。我之前有考虑过只用tcd检测，但是不知道甲醛和甲酸在tcd的响应灵敏不。

但是基于目标产物比较容易液化，我也有考虑从反应器出来后接伴热管通进GC，但是出于安全问题还在考虑是否可行。
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2021/4/12 15:47:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
涨知识了，谢谢
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2021/4/12 15:47:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2021/4/12 15:47:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
涨知识了，谢谢
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xiaoheihei
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2021/4/12 22:41:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
除去目标产物之外，还会存在未反应的甲烷和氧气，甲烷和氧气5：1进反应器，甲烷转化率大概10-30%左右，氧气也差不多。目标产物都要定量。
样品温度低温的不是传统热催高温高压反应，反应装置连续输出。
对于tcd和fid检测器来说，甲醇的产量不低，浓度也1-5%（10000-50000ppm）。我之前有考虑过只用tcd检测，但是不知道甲醛和甲酸在tcd的响应灵敏不。
但是基于目标产物比较容易液化，我也有考虑从反应器出来后接伴热管通进GC，但是出于安全问题还在考虑是否可行。

全部都做的话比较麻烦。甲醇沸点64.6℃，甲酸100.6℃，含量高的话，容易室温下下冷凝，，不清楚是否有水存在。假如确实需要连续在线分析，需要对色谱加装伴热传输管线，连接到装置取样口，改造阀进样系统。甲醇FID响应较好、甲醛、甲酸，氢气和一氧化碳只能TCD分析，FID上无响应，需要多个色谱柱阀切换才能完成。具体可以联系色谱公司进行改造，自己改造需要一定功力。
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