原文由 安平(byron1111) 发表:
楼主详细说说 具体的分析条件为好。
角鲨烯的标品浓度配置了多高? 进样体积,分流比有多少?
色谱柱的具体长度、液膜厚度和内径说一下?
可以预知的,此物质保留时间应该很长,不需要监视程序升温起始部分的谱图,应该是杂质。
推测目标物质尚未出峰。
建议使用液膜厚度较薄的色谱柱,提高程序升温的终止温度至300度,延长终止时间。可以提高一点标品浓度试试。
原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:
HP-5柱子应该合适的。官方也就耐温325℃,不建议用这样高的温度。角鲨烯沸点429℃,285℃,3.3kPa,但是溶液中进样口温度300-320℃也挥发了。CAS111-02-4 对应就是反式的,没有查到顺式的。标准品98应该没啥大问题。不清楚你正己烷溶解后浓度大小,开始可以大一些,分离进样,不难分析的。质谱没发现估计是浓度太低被被淹没了,一般高沸点也要10min以后慢慢出的。提高一下初始温度,5-10℃/min直接升温到300℃看看情况。试剂有问题可以找一下售后咨询,不行更换品牌。
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:
严重怀疑,这个有柱流失了,HP-5柱最高温度我记得就是320℃,你这个检测方法问题比较多,给你个方法,你参考一下:
进样口250℃,
检测器FID300℃
色谱柱初温120℃,
程序升温:以15℃/min的速率从160℃升温到220℃,保持2min,然后以5℃/min的速率升温到280℃,保持20min;最后以5℃/min的速率升温到300℃,保持2min。自己试一下在调试。
角鲨烯就是你这CAS号,外标法做不好的还可用内标法,内标可以用角鲨烷