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气相色谱（GC）
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主题：【求助】如何解决毛细管柱测乙醇量时峰形很差的问题

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juzi_66
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发表于：2013/12/17 21:43:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近采用Agilent7890A气相色谱测某酒剂的乙醇量，峰形严重拖尾，不知道是什么原因，请高手指教：

1 半个月前做过另一个制剂的乙醇量，峰形拖尾程度相对较好，不影响测得，乙醇和正丙醇的保留时间分别在5分钟和8分钟；这次做的时候拖尾很严重，保留时间分别在3分钟和5分钟左右。两次实验的色谱条件完全一致，为2010年版药典的方法，色谱柱也是同一个为DB-WAX，为什么保留时间会有变化？

2 以前仪器的供气（空气和氮气）为管道集中供气，最近几天实验室的管道气维修，因此采用了无油空气泵，使用过程中发现该空气泵3分钟左右会自动启动一次，每次启动仪器的基线就会出现一个向下的馒头峰，很规律。不知道该怎么解决？以排除电压不稳的影响。

本人是做气相的新手，跪求各位指导！
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juzi_66
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2013/12/17 21:49:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
此外注明，问题1（乙醇峰形拖尾，保留时间变化）和问题2（空气泵启动时导致基线不稳）不是同时发生的，两者之间没有关系
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ka7805
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2013/12/18 0:21:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好要保证进样针不要扎到称管的石英棉里面,衬管里的石英棉可以多去掉一点,
甚至全部去掉,可以用不分流称管试一下,不分流衬管里棉在很底下,进样针一般不可能扎到那么深,,如果峰型改善,那肯定是样针扎到分流称管的石英棉里面,
还不行的话,换用0.53大口径的PEG20M柱,肯定会改善,
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飘殇
zx08052109
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2013/12/18 7:44:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果确定条件每改变的话就看看是不是石英棉的问题吧。
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安平
byron1111
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2013/12/18 8:39:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空气流路最好再加一个稳压阀。
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juzi_66
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2013/12/18 14:21:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
空气流路最好再加一个稳压阀。
已经用了稳压阀，没有改善
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juzi_66
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2013/12/18 14:28:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天把空气泵的活性炭和硅胶换了新的，貌似基线变平稳了，但是乙醇峰形拖尾问题没有解决。称管是用的那种商品化的成品，不是手工填塞的。还不知道里面的石英棉能不能改变，个人感觉换大口径的PEG20柱是好的解决办法。
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zyl3367898
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2013/12/18 22:20:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换成新衬管，乙醇还拖尾吗？
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zyl3367898
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2013/12/18 22:26:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第2个问题我也遇见过，换了一个二级稳压的空气泵，用了几年，效果较好，没有再出现馒头峰。
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御风飘逝
yuanrui82
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2013/12/18 23:01:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱用了多长时间了，会不会是因为固定液流失的原因，导致色谱柱过载了？
换根好的同型号的色谱柱试一下，有条件的话，用新的试最好。
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2013/12/19 10:45:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 御风飘逝(yuanrui82) 发表:
色谱柱用了多长时间了，会不会是因为固定液流失的原因，导致色谱柱过载了？
换根好的同型号的色谱柱试一下，有条件的话，用新的试最好。
这根色谱柱还比较新，用的时间不长，刚开始用的时候做乙醇量峰形也不好，勉强能用。但是今天用它做其他成分的检测时峰形很好。不知道能不能通过调整升温程序来改善乙醇的色谱峰？
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