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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】用气相色谱仪测低分子有机酸

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发表于：2021/10/16 18:09:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
恳请各位老师帮忙解决我的问题！第一次做，很多不懂！气相色谱是 岛津2010plus ，色谱柱是HP5-MS. 我用纯水配置了乙酸、甲酸、柠檬酸、丁酸的单标，因为我是土壤样品我就将单标、混标与样品一起进行前处理，前处理使用的15%硫酸-甲醇提取、甲酯化，二氯甲烷萃取，最后氮吹吹干后再用二氯甲烷溶解后上机测试。然后看到单标中出现了很多很多峰（如图），我都搞不清楚哪个是我要的峰了.

是不是因为我第一次做样，中间把样品污染的问题？是不是应该用甲醇来配置标准品？还是这种峰可以通过调程序可以改善？峰图程序
推荐答案：程源回复于2021/10/17
FFAP主要特点是能够用于分析有机酸、游离脂肪酸或者用于一些需要定量分析的微量酸样品。这一固定相经过改性后具有很强的惰性，适合用于分析溶于水的有机酸，碳原子数高达的脂肪酸也可以用此柱进行分析，而不用费时费钱的衍生化处理。柱是交联又键合的色谱柱，可以避免在进水样时
色谱柱被毁坏，操作温度在到之间，不需要事先进行预处理即可得到好的结果，此柱可以使用溶剂冲洗，延长其寿命。
用于乳制品中游离脂肪酸的Agilent J&W CP-FFAP CB 一次运行即可分离 C2–C24 酸，无需衍生化，可节省时间。这款色谱柱耐水耐溶剂，经过化学键合，使用寿命长
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程源
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2021/10/17 15:31:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
FFAP主要特点是能够用于分析有机酸、游离脂肪酸或者用于一些需要定量分析的微量酸样品。这一固定相经过改性后具有很强的惰性，适合用于分析溶于水的有机酸，碳原子数高达的脂肪酸也可以用此柱进行分析，而不用费时费钱的衍生化处理。柱是交联又键合的色谱柱，可以避免在进水样时
色谱柱被毁坏，操作温度在到之间，不需要事先进行预处理即可得到好的结果，此柱可以使用溶剂冲洗，延长其寿命。
用于乳制品中游离脂肪酸的Agilent J&W CP-FFAP CB 一次运行即可分离 C2–C24 酸，无需衍生化，可节省时间。这款色谱柱耐水耐溶剂，经过化学键合，使用寿命长
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mingxiaoyan
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2021/10/17 18:50:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

不排除中间样品污染的可能，这应该主要是衍生化过程引入外来物质造成的，反应存在不充分的可能，即使充分反应，也会导致体系中多出了其它物质，进而导致体系色谱图比较复杂。
用甲醇来配制标准品不一定能解决问题，可能会比水好点，这种情况调节程序解决不了，如果通过合适萃取溶剂尽可能的排除干扰物质更可行。
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hujiangtao
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2021/10/17 19:49:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有机酸离子色谱更合适
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yifan1117
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2021/10/17 21:25:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有机酸不太好分析的。
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xiaoheihei
xiaoheihei
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2021/10/17 21:53:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
说不清是步骤自身代入的杂质还是溶剂自身杂质很多，溶剂峰后基线杂峰很多，是不是二氯甲烷带来的？空白样品做了没？查文献土壤与食品有机酸气相FFAP柱子或者有机酸专用柱子做有机酸较好，或者脂肪酸甲酯好好一些，或者用HPLC也不错。你可以查查文献。
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zyl3367898
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2021/10/17 22:20:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做试剂空白了吗？试剂空白是否也有这么多杂峰。
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安平
byron1111
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2021/10/17 23:47:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        样品处理步骤较多，建议每一步进行考察。

        首先确保溶剂正常，运行溶剂空白，观察是否存在鬼峰。如果有，建议更换溶剂。包括水和二氯甲烷、甲醇等。

        乙酸丁酸是可以直接进样的，但是柠檬酸和甲酸不可以直接进样和使用fid检测器。

        有可能是衍生不成功的问题。

       
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zyl3367898
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2021/10/19 22:49:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二氯甲烷进样后，基线会高些，这些都试过了吗？
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