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利用中心切割技术实现杂质峰检测的实验记录
概述
化工品纯度分析过程中,与样品主要组分分离度较差的低含量杂质的定量较为困难,主峰的严重拖尾可能会使得色谱峰的识别和积分发生问题。中心切割手段可以用以应对此类微量杂质的检测工作。
背景介绍
某化工企业用户分析某卤代烃类气体样品,当分析纯度较高的样品时,由于主峰超载造成的拖尾较为严重,某些较为重要的杂质恰巧处于主峰拖尾部分。
如果含量较低,杂质的色谱峰可能会表现为肩峰造成色谱积分的困难。并且由于主峰的干扰,杂质峰的准确积分相对比较困难。
该用户采用的
气相色谱实验分析条件:
气相色谱仪: Shimadzu
gc-2030 AF
色谱柱: HP-Al2O3,50m*0.53mm*15um
柱温: 80℃,恒温
分流比: 10:1
进样体积: 1mL,采用气密性注射器进样
检测器: FID, 200℃
进样口温度: 200℃
用户色谱分析样品的典型谱图如图1所示,主峰的拖尾部分存在强度较低的两个杂质峰,当杂质浓度更低时容易发生积分不良问题。
图1 用户样品的原始谱图
中心切割的实验记录
用户采购Shimadzu的AFT中心切割模块试图处置此问题,(AFT模块与Agilent的Deans Switch技术类似)。选用三根规格相同的HP-Al2O3毛细管、两个FID检测器并组合AFT模块进行系统搭建,系统的结构如图2所示。
图2 系统结构图
实验谱图
样品进样的瞬间Col2色谱柱串联在Col1色谱柱之后,当样品中的主要组分流入Col2色谱柱之后,在
gc编制中心切割程序控制AFT动作进行流路切换。
主峰拖尾的小半部分以及杂质进入进入Col3色谱柱并在检测器2上出峰,此时杂质峰的响应受主组分拖尾的影响变小,可以改善杂质峰的积分和检出限,如图3中的紫色谱图所示。
图3 中心切割谱图