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液相色谱（LC）

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主题：【已应助】每一针都比前一针出峰时间推迟是怎么回事

浏览0 回复6 电梯直达

Ins_57bad142

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发表于：2021/08/20 13:49:40 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

走样一共要走30多针，第一针和最后一针的出峰时间相差两分钟，回看图谱发现每一针都比前一针晚出峰0.002-0.005秒，求问这种情况该怎么解决？

推荐答案：叮叮当当回复于2021/08/21

应该是色谱条件不成熟，各针之间没有形成稳定的循环，所以出峰也不稳定。流动相是否时间太久了没换导致改性剂都挥发了?上一次用完的柱子是否冲洗充分了?等等，考虑楼下大家的意见如果还没有改善，应该是色谱条件不稳，设备，柱子时间长了没用会有这种情况发生，最好再优化一下

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dahua1981

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2021/8/20 16:17:16 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

会不会是你实验室温度较高，流动相中的有机物挥发的缘故？甲醇和乙腈的挥发性都比较大。要保证流动相混合均匀，然后尽量密封。
或者和色谱柱有关，你的流动相中有没有什么需要长时间缓冲的物质，需要的平衡时间相对较强。
另外要看一看你的色谱柱柱压，是不是柱子堵了，压力上升，导致色谱峰前移。
一般一天之内色谱峰前后偏移1min都是可以接受的。

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安平

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2021/8/20 20:28:13 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主详细说说具体的分析条件为好，详细说说具体样品的情况为好。等度洗脱还是梯度洗脱？流动相具体组成是什么？有图为好。非保留组分和其他色谱峰的保留时间是否稳定？

建议：

重点考察和怀疑3个来源，第一是色谱硬件、第二是流动相、第三是样品。

如果溶剂峰等非保留色谱峰的保留时间稳定，那么可以认为硬件系统基本正常。需要确认问题来自流动相还是样品。

流动相的平衡不足或者变化，会造成保留时间漂移，梯度的恢复时间不足也可能产生相似问题。

样品的特性或者杂质也可能导致类似问题。

可以使用时间间隔不均匀的进样来考察和确认问题。如果保留时间的变化与流动相通过系统的时间相关，那么问题来自流动相。

如果保留时间的变化与进样次数相关，那么问题来自样品。

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2021/8/20 20:29:51 Last edit by byron1111