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主题：【已应助】液相峰型前延

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Ins_1f91e993
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发表于：2021/10/09 11:51:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安捷伦液相在测量标准品时出现峰前延，如图。
标准品是用甲醇溶解的，在此之前峰型正常。样品进样量为10微升，检测时间为15min，不控温。
前一天测量样品的时候一切正常，第二天工作测量标准的时候就出现了这种情况，在线请求大神指教
推荐答案：sdlzkw007回复于2021/10/09
看起来像是过载了。可能是测试药品中有强保留物质，导致色谱柱效快速下降所致。建议你换根相同类型的新色谱柱对比一下看看。或者把在用的色谱柱以合适的溶剂多冲冲对比一下。
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2021/10/9 14:46:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看起来像是过载了。可能是测试药品中有强保留物质，导致色谱柱效快速下降所致。建议你换根相同类型的新色谱柱对比一下看看。或者把在用的色谱柱以合适的溶剂多冲冲对比一下。
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mingxiaoyan
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2021/10/9 14:46:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱温变化也会造成前沿峰，再就是样品浓度高，柱子污染或平衡不充分都有可能
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安平
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2021/10/9 23:23:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        楼主详细说说具体的分析条件、色谱柱情况、样品情况为好。

        谱图中强度较低的色谱峰，也发生了前伸现象，那么应该与过载无关。


        考虑是否色谱柱不良，或者保护柱不良，或者使用了不良的样品溶剂。
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2021/10/10 14:45:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:                楼主详细说说具体的分析条件、色谱柱情况、样品情况为好。                谱图中强度较低的色谱峰，也发生了前伸现象，那么应该与过载无关。                考虑是否色谱柱不良，或者保护柱不良，或者使用了不良的样品溶剂。
流动相是甲醇：乙腈：氨水 47.5:47.5:5。等度检测，然后之前一直没有出现峰前延的情况，测的样品都是含有乙酸丁酯，甲醇等有机溶剂，不知道是否有影响呢？
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2021/10/10 19:54:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:看起来像是过载了。可能是测试药品中有强保留物质，导致色谱柱效快速下降所致。建议你换根相同类型的新色谱柱对比一下看看。或者把在用的色谱柱以合适的溶剂多冲冲对比一下。
用纯的甲醇和乙腈各冲了一个小时，还是没有明显效果
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2021/10/10 19:56:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:柱温变化也会造成前沿峰，再就是样品浓度高，柱子污染或平衡不充分都有可能
我们今天把柱子重新用甲醇和乙腈冲洗了一下，再重新平衡测样，还是没有明显的效果
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安平
byron1111
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2021/10/11 8:53:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        楼主用的什么型号的色谱柱？详细说说为好。

        可以考虑更换色谱柱或者保护柱实验试试。
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