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主题：【悬赏帖】液相小白求助

浏览0 回复8 电梯直达
初心如旧丶
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发表于：2021/10/19 10:31:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：已退还积分 状态： 未解决
小弟在做黄芪甲苷，但是现在进样    标准溶液不出峰了，只有两分多的时候有个峰（峰面积40多万），后面基本都是些小杂峰，
黄芪甲苷峰又宽又缓，峰面积只有几百，进了几十针了，还是不行，不知道是哪里出问题了，流动相和标准溶液我都重新配了，还是不出，是仪器还是柱子坏了吗，求大佬解答。（仪器条件，老式的岛津lc10at手动进样，乙腈-水32:68，蒸发光检测器（通微的二手）。
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2021/10/19 14:00:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先怀疑柱子柱效太低了，可以换个柱子试试
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安平
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2021/10/19 23:40:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      楼主详细说说具体的分析条件为好。

      有图为好



      如果不连接色谱柱，进样出峰正常么
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2021/10/20 17:01:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:            楼主详细说说具体的分析条件为好。              有图为好              如果不连接色谱柱，进样出峰正常么
谢谢，大佬答疑，我后面把分析时长延到40分钟，结果在33分钟左右出了一个峰（面积大，应该是样品峰吧）。可是我之前做的都是十几分钟出峰啊，是不是柱子坏了啊。这个柱子挺新的，2020.12月买的，2021基本没用过，9月份才开始用。难道是我把柱子洗坏了吗？不至于吧。。。。。。出峰时间推迟是怎么回事呢？，求大佬解答。
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2021/10/20 17:01:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:首先怀疑柱子柱效太低了，可以换个柱子试试
谢谢，大佬答疑，我后面把分析时长延到40分钟，结果在33分钟左右出了一个峰（面积大，应该是样品峰吧）。可是我之前做的都是十几分钟出峰啊，是不是柱子坏了啊。这个柱子挺新的，2020.12月买的，2021基本没用过，9月份才开始用。难道是我把柱子洗坏了吗？不至于吧。。。。。。出峰时间推迟是怎么回事呢？，求大佬解答。
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安平
byron1111
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2021/10/20 20:50:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      建议首先检查确认一下流速是否正常。

      然后考察和测试一下梯度是否准确。

      多进样几次，确认一下保留时间是否重现。可以修改流动相组成或者梯度，缩短保留时间。

      如果硬件均正常，而保留时间随着不断的使用，会逐渐延长。可能样品不良或者流动相不良。
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jiachengqing
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2021/10/21 16:09:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议你重新配流动相。
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smart123
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2021/10/21 17:32:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议：参考应用文献，变梯度洗脱，苷类的化合物波长对不对？
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dong3626
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2021/10/24 22:24:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得你要看下你的蒸发光检测器是否有问题。
有些时候突然不出峰，很可能是蒸发光检测器出问题了，比如说污染了，比较脏等等情况。
建议和工程师联系下，具体的清洁方式，对其进行清洁下，或者是其他的配件故障
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