摘 要
作 者 : 王叶婷/张萌旭/朱湘鸿/庞一科
表1 梯度淋洗程序
时间/min | 流动相A 0.1%磷酸水溶液% | 流动相B 甲醇% |
0.01 | 75 | 25 |
4 | 75 | 25 |
12 | 10 | 90 |
16 | 10 | 90 |
17 | 75 | 25 |
19 | 75 | 25 |
20 | Stop |
|
母液B:称取30mgMBIT与600mg卡松【1.54%,其中MIT,0.36% ,CMIT,1.18%(质量分数)】与25mL容量瓶中,用50%mL甲醇水定容。
具体配制数据如下:
母液A | 化合物名称 | MIT | BIT | 50%甲醇水溶液稀释至ml |
质量mg | 31.1 | 51.7 | 25 | |
母液B | 化合物名称 | MBIT | 卡松(1.54%) | 50%甲醇水溶液稀释至ml |
质量mg | 30.4 | 609.4 | 25 |
标样A-1 | 标样A-2 | 标样A-3 | 标样A-4 | 标样A-5 | 50%甲醇水溶液稀释至ml | |
母液A/ml | 0.03 | 0.05 | 0.10 | 0.30 | 0.50 | 25 |
标样B-1 | 标样B-2 | 标样B-3 | 标样B-4 | 标样B-5 | 50%甲醇水溶液稀释至ml | |
母液B/ml | 0.03 | 0.05 | 0.10 | 0.30 | 0.50 | 25 |
A曲线浓度(高)对应峰面积 | ||||||
化合物名称 | 母液浓度ug/ml | 标样A-1 | 标样A-2 | 标样A-3 | 标样A-4 | 标样A-5 |
MIT | 1231.56 | 1.48 | 2.46 | 4.93 | 14.78 | 29.56 |
243668 | 326607 | 660048 | 1959116 | 4045978 | ||
BIT | 2026.64 | 2.43 | 4.05 | 8.11 | 24.32 | 48.64 |
242684 | 324881 | 655557 | 1942687 | 4016005 | ||
B曲线浓度(低)对应峰面积 | ||||||
化合物名称 | 母液浓度ug/ml | 标样B-1 | 标样B-2 | 标样B-3 | 标样B-4 | 标样B-5 |
MIT | 87 | 0.10 | 0.17 | 0.35 | 1.05 | 2.09 |
16838 | 28240 | 58529 | 176839 | 360138 | ||
CMIT | 288 | 0.35 | 0.58 | 1.15 | 3.46 | 6.91 |
35352 | 61275 | 126769 | 381342 | 774394 | ||
MBIT | 1192 | 1.43 | 2.38 | 4.77 | 14.30 | 28.60 |
106292 | 179891 | 367968 | 1108472 | 2238240 |
表2 目标组分波长及保留时间
化合物名称 | 波长nm | 保留时间/min |
MIT | Ch1 275nm | 4.14 |
CMIT | Ch1 275nm | 9.667 |
BIT | Ch2 318nm | 11.553 |
MBIT | Ch2 318nm | 12.313 |
MIT、CMIT、MBIT的液相色谱图
化合物名称 | 标准浓度(ug/ml) | 仪器读数(ug/ml) | 回收率(%) |
BIT | 23.3 | 22.8 | 98 |
MIT | 1.1 | 1.2 | 109 |
CMIT | 3.5 | 3.5 | 100 |
MBIT | 13.9 | 13.5 | 97 |
名称 | 检测波长nm | 保留时间 | 外标ug/mL | 峰高 | 噪音(阈值) | 检出限ug/mL |
MIT | 275 | 3.827 | 1.08 | 28823 | 29.84 | 0.003 |
CMIT | 9.223 | 3.58 | 56388 | 29.84 | 0.006 | |
BIT | 318 | 11.221 | 23.1 | 1832470 | 76.583 | 0.003 |
MBIT | 11.987 | 13.97 | 1045292 | 76.583 | 0.003 |
牌号 | 批号 | 序号 | MIT(mg/kg) | CMIT(mg/kg) | MBIT(mg/kg) | BIT(mg/kg) |
A | 1 | 1 | 3.9 | 12.0 | 174.1 | 0.0 |
2 | 3.9 | 11.9 | 170.0 | 0.0 | ||
3 | 3.9 | 12.0 | 172.9 | 0.0 | ||
4 | 4.0 | 12.0 | 176.0 | 0.0 | ||
相对平均偏差(%) | 1.0 | 0.3 | 1.0 | — | ||
B | 2 | 1 | 3.8 | 11.8 | 182.9 | 0.0 |
2 | 3.9 | 11.8 | 180.7 | 0.0 | ||
3 | 3.8 | 11.8 | 181.2 | 0.0 | ||
4 | 4.0 | 12.0 | 182.0 | 0.0 | ||
相对平均偏差(%) | 1.9 | 0.6 | 0.4 | — | ||
C | 3 | 1 | 3.8 | 12.1 | 185.8 | 0.0 |
2 | 3.9 | 12.3 | 187.1 | 0.0 | ||
3 | 3.6 | 12.1 | 187.5 | 0.0 | ||
4 | 3.9 | 12.2 | 185.8 | 0.0 | ||
相对平均偏差(%) | 2.6 | 0.6 | 0.4 | — |
曲线名称 | 化合物名称 | 测试范围(ug/ml) |
高浓度曲线 | MIT | 1.48-29.56 |
BIT | 2.43-48.64 | |
低浓度曲线 | MIT | 0.10-2.10 |
CMIT | 0.35-6.91 | |
MBIT | 1.43-28.60 |
本文建立了高效液相法测定水性乳液中的MIT、CMIT、MBIT、BIT四种杀菌剂的方法。样品中的杀菌剂经过振荡、离心以及溶剂的提取后,采用梯度淋洗,该方法灵敏度高、重复性好、回收率达到国标要求。可投入使用。
[1]GB T 37363.1-2019 涂料中生物杀伤剂含量的测定 第1部分:异噻唑啉酮含量的测定
文档号 | 参考资料名称/论文 | 原作者 |
1 | 近红外光谱仪器概况与进展[ J]. 现代科学仪器,1997(3):9 -11. | 徐广通,袁洪福,陆婉珍 |
2 | 近红外光谱仪国内外现状与展望[ J]. 分析仪器,2007(4):1 -4. | 褚小立,王艳斌,陆婉珍. |