主题:【已应助】微波消解土壤

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冰饼兵
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请问哪位前辈知道,微波消解土壤中的砷汞所使用的消解液,和赶酸程度吗?我使用的是6盐酸2硝酸,这个消解方法应该是没问题的,赶酸试过赶到近干或者赶到剩3ml多一点,用荧光测出来的值都是偏高的?初入职场,请各位前辈多多指教,谢谢您们!
推荐答案:JOE HUI回复于2021/10/18
楼主是如何赶酸的,参考方法一般是放在电炉上赶,看你需要测得元素,一般的可设置到160~200℃,砷、汞等易挥发元素的话要再设置的温度低点.
  一般来说赶到还有一毫升左右就可以把电炉关了,用余热赶至湿盐状,然后就可以转移定容了.另外可以加入高氯酸,以冒白烟为标志就可以了.
偏高原因可能是消解罐或赶酸器皿等污染,也不排除不同批次试剂空白高,建议对过程空白,试剂做下验收等。还有荧光测试曲线怎么样,回测曲线溶液偏差如何?不排除进样残留导致污染
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JOE HUI
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楼主是如何赶酸的,参考方法一般是放在电炉上赶,看你需要测得元素,一般的可设置到160~200℃,砷、汞等易挥发元素的话要再设置的温度低点.
  一般来说赶到还有一毫升左右就可以把电炉关了,用余热赶至湿盐状,然后就可以转移定容了.另外可以加入高氯酸,以冒白烟为标志就可以了.
偏高原因可能是消解罐或赶酸器皿等污染,也不排除不同批次试剂空白高,建议对过程空白,试剂做下验收等。还有荧光测试曲线怎么样,回测曲线溶液偏差如何?不排除进样残留导致污染
dahua1981
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你需要一个棒棒的微波消解仪,内置消解方法的,可以参考参考
Ins_f2804f59
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:楼主是如何赶酸的,参考方法一般是放在电炉上赶,看你需要测得元素,一般的可设置到160~200℃,砷、汞等易挥发元素的话要再设置的温度低点.  一般来说赶到还有一毫升左右就可以把电炉关了,用余热赶至湿盐状,然后就可以转移定容了.另外可以加入高氯酸,以冒白烟为标志就可以了.偏高原因可能是消解罐或赶酸器皿等污染,也不排除不同批次试剂空白高,建议对过程空白,试剂做下验收等。还有荧光测试曲线怎么样,回测曲线溶液偏差如何?不排除进样残留导致污染
金属赶酸要赶到什么程度,用微波消解法的,质控每次都测的偏低
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