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主题：【已应助】质谱解析不出目标化合物该怎么办

浏览0 回复18 电梯直达
Ins_65d41b10
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发表于：2021/01/14 17:28:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用气质联用仪测底泥里的半挥发性有机物，测出来的图谱，为什么会出这种奇怪的东西
推荐答案：myoldid回复于2021/01/15
你识别出来的化合物不是你想要的，有多种可能

1. 谱库没选对，一些专有谱库包含的化合物条目少，可能导致识别失败。选择正确的谱库，推荐使用NIST的库

2. Scan扫描时，范围没设置够，导致部分过低，过高质量的没采集到。需要重新采集

3. 有本底干扰，也就是系统有污染。需要从真空度，离子源，倍增管，打拿极等排查。简单的方法就是做调谐评估，确认调谐没问题

4. 有共流出，也就是没分开。可以用解卷积看看有没混在一起的峰。也可以用未知物分析软件查看

5. 设置模式为sim，选择扫描你的目标化合物的离子，看能不能正常出峰。前两天我就遇到过scan响应值很低，基线干扰很大，但sim完全正常的情况，这需要请教工程师来排查了。
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symmacros
jimzhu
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2021/1/15 9:18:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉是硫，请问匹配度怎样？图不是很清楚。
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2021/1/15 9:22:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:感觉是硫，请问匹配度怎样？图不是很清楚。
匹配度最高93.35，八硫环
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symmacros
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2021/1/15 9:36:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个就是硫磺，硫磺里面有1个，2，3，4，5，6，7和8个硫。
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安平
byron1111
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2021/1/15 9:38:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        6元环还是8元环？


        未必一定是该物质的
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通标小菜鸟
v3141805
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2021/1/15 9:40:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是被这个物质给干扰了，基质中的含硫化合物
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Ins_65d41b10
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2021/1/15 9:43:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:                  6元环还是8元环？                  未必一定是该物质的
解析出来有六元环也有八元环
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Ins_65d41b10
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2021/1/15 9:45:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:可能是被这个物质给干扰了，基质中的含硫化合物
那为什么底泥里会检测不出一种多环芳烃呢
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myoldid
v2963297
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2021/1/15 10:06:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你识别出来的化合物不是你想要的，有多种可能

1. 谱库没选对，一些专有谱库包含的化合物条目少，可能导致识别失败。选择正确的谱库，推荐使用NIST的库

2. Scan扫描时，范围没设置够，导致部分过低，过高质量的没采集到。需要重新采集

3. 有本底干扰，也就是系统有污染。需要从真空度，离子源，倍增管，打拿极等排查。简单的方法就是做调谐评估，确认调谐没问题

4. 有共流出，也就是没分开。可以用解卷积看看有没混在一起的峰。也可以用未知物分析软件查看

5. 设置模式为sim，选择扫描你的目标化合物的离子，看能不能正常出峰。前两天我就遇到过scan响应值很低，基线干扰很大，但sim完全正常的情况，这需要请教工程师来排查了。
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lhl
lhl8595
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2021/1/15 11:24:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以参考帖子https://bbs.instrument.com.cn/topic/7634050_1。
1 未正确扣除背景。
2 样品浓度低，受到基线或者杂质干扰。
3 浓度太高，离子饱和，质谱图失真。
4 scan设置范围不够，导致比对不上。
5 与其他物质出在一起了。需要使用碎片来区别。
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深蓝
mitsumi
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2021/1/15 14:21:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个就是硫，单质硫。硫是底泥中常见的污染物，也是SVOC检测中比较常见的干扰物质，一般是前处理净化时候加铜粉去除，如果不去除会有比较严重的干扰，也就是覆盖了你的多环芳烃离子碎片。可参考HJ834做相关的净化。
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2021/1/15 14:35:45 Last edit by mitsumi
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