主题:【已应助】求教气相质谱法采用的标准曲线,能使用多久,隔天使用的话如何判断能否继续使用?

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流浪阳光
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现在在气相质谱法检测NDMA(一种基因毒性杂质),采用标准曲线法定量,想求教标准曲线能使用多久,效期如何进行确定?如何判断可以继续使用。

现在的做法是,前几天或上周做标曲的时候,把一个低浓度的标曲溶液重复测6针得到面积RSD≤10%,今天检验的时候,就先把这个溶液测一针,看面积和测标曲时做的6针合起来算面积RSD是否≤10%,合格的话可以继续用标曲,这个做法也没有查到依据,但药典上也没有做质谱法检测时的系统适用性规定,不知道该如何下手,不知道现在这样做符合药典或者什么的规定要求吗?或者有其他什么做法吗,现在看还比较稳定,有时候发现面积变大很多了,但重新用当时做标曲时留下的高浓度标准液再稀释一个溶液,面积就还是稳定的。所以有时候觉得天天重新测标曲也没有必要,而标曲用久了又怕不符合什么规定不。
推荐答案:方头杰克回复于2021/03/09
如果相应标准没有标准曲线监测的规定,你可以参照以下两个标准进行:GB/T 35655-2017 《化学分析方法验证确认和内部质量控制实施指南 色谱分析》和GB/T 22554-2010《基于标准样品的线性校准》。
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通标小菜鸟
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标准曲线能使用多久具体要看仪器稳定性,比如上周走了一条标样,这周我能不能继续用这条曲线来校正我今天走的样品。可以通过走曲线校核点以及质控样来验证这条曲线是否还有效。曲线校核点指的是使用标准曲线中的低,中,高三个不同浓度点重新进样,看这一次与上一次测出来的偏差有多大,一般10%左右,不同行业要求不一样。还有质控样指的是买来的有证标准物质,有具体浓度,进一针用原来曲线测一下测定值,与理论值进行对比偏差
方头杰克
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如果你所测物质有相应的国标或者行标的话,标准内应该会有一项关于标准工作曲线监测的内容的吧。
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如果相应标准没有标准曲线监测的规定,你可以参照以下两个标准进行:GB/T 35655-2017 《化学分析方法验证确认和内部质量控制实施指南 色谱分析》和GB/T 22554-2010《基于标准样品的线性校准》。
流浪阳光
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
标准曲线能使用多久具体要看仪器稳定性,比如上周走了一条标样,这周我能不能继续用这条曲线来校正我今天走的样品。可以通过走曲线校核点以及质控样来验证这条曲线是否还有效。曲线校核点指的是使用标准曲线中的低,中,高三个不同浓度点重新进样,看这一次与上一次测出来的偏差有多大,一般10%左右,不同行业要求不一样。还有质控样指的是买来的有证标准物质,有具体浓度,进一针用原来曲线测一下测定值,与理论值进行对比偏差


有道理啊,如果是用曲线校核点做的话,是把当时配的标曲溶液还留下再测呢,还是用当时配标曲用的高浓度溶液稀释后再测呢?这样的话还要做溶液效期验证吗?还有,一个浓度测一次,还是要测多少次才合适呢?

还有个一直有的疑问,就是在做标曲的时候,一个浓度要测多少次合适,测一次合适吗?还是同浓度的一个样要测多次呢,测多次的话标曲用哪一次的计算线性方程呢?

目前,做的是NDMA检测,标曲浓度是0.25-50ng/mL,有8个点,卖标液的有100ug/ml的,小浓度的没有,所以第二种方法做不成了。用曲线校核点方法比较方便些。
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2021/3/9 17:45:59 Last edit by v2789522
流浪阳光
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原文由 方头杰克(m3015727) 发表:
如果你所测物质有相应的国标或者行标的话,标准内应该会有一项关于标准工作曲线监测的内容的吧。
现在做的NDMA检测,还没有国标什么的,看药典的质谱法上面也都是理论性描述。像我做的这个标曲浓度是0.25-50ng/mL,有8个点,我看网上卖标液的最小有100ug/ml的,ng级别的应该是没有
流浪阳光
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原文由 方头杰克(m3015727) 发表:
如果相应标准没有标准曲线监测的规定,你可以参照以下两个标准进行:GB/T 35655-2017 《化学分析方法验证确认和内部质量控制实施指南 色谱分析》和GB/T 22554-2010《基于标准样品的线性校准》。
这个不错,我研究研究,貌似GB/T 35655-2017跟药典四部的9101通则分析方法验证指南有点类似,第二个GB/T 22554-2010我再看看
通标小菜鸟
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原文由 流浪阳光(v2789522) 发表: 有道理啊,如果是用曲线校核点做的话,是把当时配的标曲溶液还留下再测呢,还是用当时配标曲用的高浓度溶液稀释后再测呢?这样的话还要做溶液效期验证吗?还有,一个浓度测一次,还是要测多少次才合适呢?还有个一直有的疑问,就是在做标曲的时候,一个浓度要测多少次合适,测一次合适吗?还是同浓度的一个样要测多次呢,测多次的话标曲用哪一次的计算线性方程呢?目前,做的是NDMA检测,标曲浓度是0.25-50ng/mL,有8个点,卖标液的有100ug/ml的,小浓度的没有,所以第二种方法做不成了。用曲线校核点方法比较方便些。
1、用高浓度稀释成待测浓度点再测。2、由高浓度稀释下来只要关注高浓度标样的有效期即可,只是这样做比较费标样,且经常要配标。3、我们环境类的曲线校核一个浓度测一次就行了,你们的根据实际情况进行测,不放心就测两个,再多我觉得没有必要了。4、曲线点测多少次根据待测物质在仪器上的稳定性,有些物质稳定性比较好且重现性比较好的一个浓度点测一次即可,有些重现性不太好的就要测多次,我遇到过一个浓度点连续进三针,然后更新曲线的时候取三针平均值的。
PAEs
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
1、用高浓度稀释成待测浓度点再测。2、由高浓度稀释下来只要关注高浓度标样的有效期即可,只是这样做比较费标样,且经常要配标。3、我们环境类的曲线校核一个浓度测一次就行了,你们的根据实际情况进行测,不放心就测两个,再多我觉得没有必要了。4、曲线点测多少次根据待测物质在仪器上的稳定性,有些物质稳定性比较好且重现性比较好的一个浓度点测一次即可,有些重现性不太好的就要测多次,我遇到过一个浓度点连续进三针,然后更新曲线的时候取三针平均值的。
好的,还想问问高浓度有效期怎么测哈?是不是这样,比如今天称量标准品配一个高浓度,再用它配一个标曲浓度,测一下,看看和昨天做标曲时同浓度的标样,面积RSD不超过10%,然后明天再配再测一下,一直测下去,比如我理想中是30天内有效,那就一直测够30天,那么的话是把每天测的面积单独和标曲那天的标样面积算RSD,还是把这30天的所有数据和标曲一起算下RSD呢?
流浪阳光
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原文由 PAEs(v2911392) 发表:
可以进行单点校准下。看是不是还满足要求


网上查了查有点迷糊,求教这个单点校准是具体怎么做才行的?

目前我们检的样品的杂质很小,在检测限以下,标曲用了8个点,浓度范围是0.25-50ng/ml,能买到的标准品溶液最小也是100ug/ml,我看网上有的说是用能买到的标准品溶液有理论值,测一下看看标曲计算结果和理论值偏差在一定范围内(不知具体多大范围)就说明标曲可继续使用。现在买不到这么低浓度的标样,只能是自己配制的,是不是我要做一下标样效期,就是跟楼上似得,每天配一个标样测一下,比如一直测30天,看看面积比较一下,RSD符合10%以下就说明能继续用标曲。是不是要先做下效期,在做单点校准,不知道该怎么操作?

然后看网上还有说的是标曲截距越小越好,几乎能过原点那种,不然单点校准的话相当于做了个过原点的直线,这种也没有明白到底是怎么做单点校准的,有点不懂嘿
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2021/3/10 13:21:40 Last edit by v2789522
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