主题:【已应助】hj605挥发性有机物测定

浏览0 回复12 电梯直达
流年
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前段时间做曲线没问题,最近做曲线高沸点组分在低浓度点响应值很低,高浓度响应值又变得很高,跟浓度变化不成比例,内标1,4_二氯苯-d4五个曲线点面积从10万左右到50万左右,重现性也不好
推荐答案:安平回复于2021/03/23
可以采用液体进样的方法验证一下gcms系统是否正常,

如果液体进样的数据也存在此现象。

那么需要重点考虑gcms系统是否存在污染或者惰性不良。

建议维护色谱柱和进样口,或者更换惰性更好的色谱柱和衬管,建议同时维护一下离子源。

如果液体进样数据正常,建议报修一下前端进样装置
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流年
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关键内标三种组分混标,其他两种组分都没问题,只有高沸点的1,4-二氯苯d4出现问题
通标小菜鸟
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曲线是自己配制的还是仪器自动加标的?重复性不好考虑仪器需要维护了,多久没有对仪器进行维护了,比如清洗离子源?一般进样口没啥维护,最多就换个衬管,吹扫的话样品都比较干净的。
xiaogumd11
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在整个系统维护后,再看看有没有改善,内标1,4_二氯苯-d4性质相对稳定,检查一下自动进样针,换一瓶新的内标1,4_二氯苯-d4试试,也考虑开瓶时间长,溶剂挥发。
深蓝
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你试着用外标法做一个曲线,如果成线性,就说明是内标有问题,有可能就是内标加入量不稳定,如果外标法也不成线性,在考虑其他
lhl
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1 建议先排查一下GCMS或者吹扫装置的泄漏情况。
2 检查调谐,通过调谐结果判断质谱状态是否正常。
3 设法使用直接进样方式以排除GCMS端的问题。如果直接进样正常,再考虑吹扫端。
鼻子歪
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内标是如何添加的?人工手动添加?设备自动添加?怀疑是人的因素。
安平
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可以采用液体进样的方法验证一下gcms系统是否正常,

如果液体进样的数据也存在此现象。

那么需要重点考虑gcms系统是否存在污染或者惰性不良。

建议维护色谱柱和进样口,或者更换惰性更好的色谱柱和衬管,建议同时维护一下离子源。

如果液体进样数据正常,建议报修一下前端进样装置
流年
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原文由 鼻子歪(qq761562270) 发表:内标是如何添加的?人工手动添加?设备自动添加?怀疑是人的因素。
手动添加,三种内标混标,前两种内标重现性挺好,只有第三种内标有问题,基本排除添加标液的问题
流年
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原文由 深蓝(mitsumi) 发表:你试着用外标法做一个曲线,如果成线性,就说明是内标有问题,有可能就是内标加入量不稳定,如果外标法也不成线性,在考虑其他
试着外标法做目标物线性了,低沸点组分线性都可以,高沸点目标物线性不行
深蓝
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原文由 流年(Insm_58d2015b) 发表:试着外标法做目标物线性了,低沸点组分线性都可以,高沸点目标物线性不行
这个问题很常见,之前也有版友出现类似问题,你的吹扫捕集温度太低了,各个部位温度都调高一些就好了,不高于仪器最高使用温度就行了,可以咨询一下工程师每个部位的最高使用温度
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