应用QuEChERS法及其改进方法高通量提取净化目标组分的多残留液质分析案例
分析物 | 基质 | 前处理过程 | 分析方法 | 参考文献 |
331种农药 | 包括果蔬、谷物、油料、茶叶等在内的植物源性食品 | 样品经10 mL乙腈、4 g硫酸镁、1 g氯化钠、1 g柠檬酸钠、0.5 g柠檬酸氢二钠提取,上清液按每毫升使用150 mg无水硫酸镁、25 mg PSA;颜色深的试样还需要加入GCB 2.5 mg/mL净化。 | LC-MS/MS | 1 |
388种农药残留 | 葡萄 | 样品经1%冰醋酸乙腈提取(包含无水醋酸钠、无水硫酸镁),300 mg 硅胶、300 mg C18、600 mg PSA和900 mg无水硫酸镁净化 | UPLC-MS/MS | 2 |
508种农药残留 | 三七 | 样品用1%醋酸+乙腈(1+1)提取,加入无水硫酸镁(6 g)+无水硫酸钠(1.5 g),分散固相萃取净化管(预装300 mg PSA、300 mg C18、90 mg GCB、600 mg Silica、900 mg无水硫酸镁)净化 | LC-MS/MS | 3 |
包括β-受体激动剂类、镇定剂类、有机磷及氨基甲酸酯类杀虫剂等102 种农兽药残留和非法添加物 | 猪肉 | 样品在Na2EDTA溶液中用乙腈提取,100mg C18、50 mg无水硫酸镁净化 | LC-MS/MS | 4 |
雌激素类(8) 雄激素类(5) 孕激素类(6) 糖皮质激素类(8) 氯霉素类(3) | 鱼肉 | 用水均质分散后加乙腈提取,盐析剂(4.0 g无水硫酸镁、1.0 g氯化钠)、净化剂(0.5 g无水硫酸镁、0.5 g中性氧化铝及 0.2g PSA )。 | LC-MS/MS | 5 |
磺胺类、 喹诺酮类等72种兽药 | 虾肉 | 5%乙酸-乙腈溶液提取,乙腈沉淀蛋白,C18 粉净化。 | LC-MS/MS | 6 |
喹诺酮类(17) 磺胺类(21) 硝基咪唑类(7) 青霉素类(8) | 猪肉 牛肉 羊肉 鸡肉 鸭肉 | 样品经V(Na2EDTA—Mcllvaine):V(乙腈)=7:3的混合溶液提取, MCX柱净化 | LC-MS/MS | 7 |
β-受体激动剂类(8)拮抗剂类(2) 青霉素类(17) 喹诺酮类(18) 磺胺类(23) 四环素类类(4) 氯霉素类(3) 硝基咪唑类(5) 大环内酯类(9) 聚醚类(3) 抗病毒类(7) 苯并咪唑类(28) 甾体激素类(20) 非甾体抗炎类(13) 镇定剂类(9)
| 熊胆粉 | 样品经Na2EDTA—Mcllvaine缓冲液和5%冰醋酸乙腈提取(加入5 g无水氯化钠+硫酸钠=1+4),净化剂(、300 mg硫酸镁、300 mg C18、1800 mg PSA) | UPLC-MS/MS | 8 |
硝基咪唑类(16) 苯并咪唑类(6) 磺胺类(23) 喹诺酮类(19) 大环内酯类(8) 四环素类类(5) 雄激素类(14) 孕激素类(9) 糖皮质激素类(14) 雌激素类(7) 氯霉素类(4) | 鸡蛋 | 样品经乙腈-水=7+3(含0.1 mol/L EDTA溶液)提取后,提取液-20℃冷冻2 h,DSPE混合净化剂(50 mg PSA+50 mg C18+250 mg Na2SO4) | UHPLC-MS/MS | 9 |
喹诺酮类(24) 抗真菌类类(8) 四环素类类(9) 青霉素类(22) 磺胺类(20) 大环内酯类(10) 咪唑类(27)
| 猪肉 鸡肉 牛肉 羊肉 | 样品经Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液溶解分散,由1.5%甲酸乙腈提取,采用Oasis PRiME HLB通过式固相萃取、正己烷液液萃取两种方式先后对提取液进行净化 | UPLC-MS/MS | 10 |