主题：【第十四届原创】QuEChERS法前处理技术在高通量液质分析方法的实际应用

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hujiangtao

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农检联合队发表于：2021/11/16 08:52:14 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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QuEChERS法前处理技术在高通量液质分析方法的实际应用

为适应高通量液质分析方法要求，需要开发能同时从复杂基质中提取出多类别组分的样品前处理技术。由于不同类别化合物间的理化性质差异较大，现阶段我国兽药、环境污染物等组分(除农药外)的检测标准基本都是理化性质相似的单类别化合物LC-MS/MS分析方法为主。相对于通用型方法，虽然针对性强，但对于非检项目的筛查能力不足；若要检测多类别组分，需进行多次的样品前处理，检测周期长，成本高，效率低，无疑给全面质量把关带来巨大的麻烦。

高通量、多残留检测方法需要在检测灵敏度、最佳净化效果和合理回收率之间寻求平衡点。QuEChERS法的出现是对食品中农药残留测定技术的一次较大推进，该方法已被我国药典2015年版四部通则、GB 23200.113、GB 23200.121等标准采用；依托QuEChERS法及其改进方法的样品中农兽药、毒素、添加剂等高通量、多残留液质检测的前处理方法不断涌现，具体见下表。

应用QuEChERS法及其改进方法高通量提取净化目标组分的多残留液质分析案例

分析物	基质	前处理过程	分析方法	参考文献
331种农药	包括果蔬、谷物、油料、茶叶等在内的植物源性食品	样品经10 mL乙腈、4 g硫酸镁、1 g氯化钠、1 g柠檬酸钠、0.5 g柠檬酸氢二钠提取，上清液按每毫升使用150 mg无水硫酸镁、25 mg PSA；颜色深的试样还需要加入GCB 2.5 mg/mL净化。	LC-MS/MS	1
388种农药残留	葡萄	样品经1%冰醋酸乙腈提取（包含无水醋酸钠、无水硫酸镁），300 mg 硅胶、300 mg C18、600 mg PSA和900 mg无水硫酸镁净化	UPLC-MS/MS	2
508种农药残留	三七	样品用1%醋酸+乙腈（1+1）提取，加入无水硫酸镁（6 g）+无水硫酸钠（1.5 g），分散固相萃取净化管（预装300 mg PSA、300 mg C18、90 mg GCB、600 mg Silica、900 mg无水硫酸镁）净化	LC-MS/MS	3
包括β-受体激动剂类、镇定剂类、有机磷及氨基甲酸酯类杀虫剂等102 种农兽药残留和非法添加物	猪肉	样品在Na2EDTA溶液中用乙腈提取，100mg C18、50 mg无水硫酸镁净化	LC-MS/MS	4
雌激素类（8）雄激素类（5）孕激素类（6）糖皮质激素类（8）氯霉素类（3）	鱼肉	用水均质分散后加乙腈提取，盐析剂（4.0 g无水硫酸镁、1.0 g氯化钠）、净化剂（0.5 g无水硫酸镁、0.5 g中性氧化铝及 0.2g PSA ）。	LC-MS/MS	5
磺胺类、喹诺酮类等72种兽药	虾肉	5%乙酸-乙腈溶液提取，乙腈沉淀蛋白，C18 粉净化。	LC-MS/MS	6
喹诺酮类（17）磺胺类（21）硝基咪唑类（7）青霉素类（8）	猪肉牛肉羊肉鸡肉鸭肉	样品经V(Na2EDTA—Mcllvaine)：V(乙腈)=7：3的混合溶液提取， MCX柱净化	LC-MS/MS	7
β-受体激动剂类（8）拮抗剂类（2）青霉素类（17）喹诺酮类（18）磺胺类（23）四环素类类（4）氯霉素类（3）硝基咪唑类（5）大环内酯类（9）聚醚类（3）抗病毒类（7）苯并咪唑类（28）甾体激素类（20）非甾体抗炎类（13）镇定剂类（9）	熊胆粉	样品经Na2EDTA—Mcllvaine缓冲液和5%冰醋酸乙腈提取（加入5 g无水氯化钠+硫酸钠=1+4），净化剂（、300 mg硫酸镁、300 mg C18、1800 mg PSA）	UPLC-MS/MS	8
硝基咪唑类（16）苯并咪唑类（6）磺胺类（23）喹诺酮类（19）大环内酯类（8）四环素类类（5）雄激素类（14）孕激素类（9）糖皮质激素类（14）雌激素类（7）氯霉素类（4）	鸡蛋	样品经乙腈-水=7+3（含0.1 mol/L EDTA溶液）提取后，提取液-20℃冷冻2 h，DSPE混合净化剂（50 mg PSA+50 mg C18+250 mg Na2SO4）	UHPLC-MS/MS	9
喹诺酮类（24）抗真菌类类（8）四环素类类（9）青霉素类（22）磺胺类（20）大环内酯类（10）咪唑类（27）	猪肉鸡肉牛肉羊肉	样品经Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液溶解分散，由1.5%甲酸乙腈提取，采用Oasis PRiME HLB通过式固相萃取、正己烷液液萃取两种方式先后对提取液进行净化	UPLC-MS/MS	10

参考文献

1 GB 23200.121-2021 食品安全国家标准植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱—质谱联用法

2兰岚, 周恒, 李雯婷, 等. QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中388种农药残留[J]. 食品工业科技, 2019, 40(21): 256-261.

3 苗水, 李雯婷, 陈铭, 等. 液相色谱-串联质谱法同时测定三七中508种农药残留[J]. 分析测试学报, 2019, 38(07): 761-774.

4 贝峰, 路川, 王乐勇, 等. QuEChERS-液相色谱串联质谱仪检测猪肉中102种农兽药残留及非法添加物方法的研究[J]. 山东畜牧兽医, 2020, 41(02): 1-3.

5 罗辉泰, 黄晓兰, 吴慧勤, 等. QuEChERS/液相色谱-串联质谱法同时测定鱼肉中 30 种激素类及氯霉素类药物残留[J]. 分析测试学报, 2011, 30(12): 1329-1337.

6 卜明楠, 石志红, 康健, 等. QuEChERS 结合 LC-MS/MS同时测定虾肉中 72 种兽药残留[J]. 分析测试学报, 2012, 31(5): 552-558.

7 曹慧, 陈小珍, 朱岩, 等. 同位素稀释-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定畜禽肉中四类兽药残留[J]. 质谱学报. 2013,34(04): 202-214.

8 孙健, 胡青, 诸艳蓉, 等. QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法定性筛查中药材熊胆粉中169种兽药残留[J]. 药学学报, 2020,55(01): 113-122.

9 方从容, 高洁, 王雨昕, 等. QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中125种兽药残留[J]. 色谱, 2018, 36(11): 1119-1131.

10 卞华, 秦宇, 虞成华, 等. 复合式提取净化体系结合超高效液相色谱-串联质谱法检测畜禽肉中120种抗生素药物残留[J]. 色谱, 2019,37(02): 162-176.