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主题：【已应助】定容1mL该怎么操作？

浏览0 回复17 电梯直达
jonye_lee
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发表于：2021/11/22 16:59:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
像23204、23200.8等标准最终都要求定容1mL，但是在实际操作中样品氮吹至近干，然后用移液枪加1mL溶剂和内标，涡旋混合后还要过滤头过滤，在操作过程中溶剂不断挥发，加上滤头的残留，最后到小瓶里面的体积一般只剩下0.6mL左右，这样操作感觉误差很大，和计算公式里的V为1mL相差甚远，大家都是如何操作的？
推荐答案：通标小菜鸟回复于2021/11/22
定容的时候要快，如果熟练的话一个样品很快就定容完了。氮吹近干后加入1ml溶剂，然后过膜，最后到进样瓶只有0.6ml，但是其实浓度还是1ml左右的浓度，样品体积有一部分在过膜的时候残留，还有一部分在氮吹管底部。楼主如果有疑问可以做一个加标，加标是在加入1ml溶剂的时候，加标体积尽可能小，然后摇一摇吸取出来过膜测定，这样可以看到测出来结果和理论结果对比 ，正常情况下和理论值是差不多的，不会受体积太大影响
该帖子作者被版主 雾非雾加 5积分， 2经验，加分理由：讨论
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dahua1981
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2021/11/22 17:03:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就是按标准要求操作，因为定量的时候标准品也是同样的操作，差不多就抵消掉了
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Ins_eedcdc41
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2021/11/22 17:10:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就正常操作过滤上机就好了，做好质控措施，问题不大，如果做的是基质标更没问题了
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通标小菜鸟
v3141805
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2021/11/22 18:00:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
定容的时候要快，如果熟练的话一个样品很快就定容完了。氮吹近干后加入1ml溶剂，然后过膜，最后到进样瓶只有0.6ml，但是其实浓度还是1ml左右的浓度，样品体积有一部分在过膜的时候残留，还有一部分在氮吹管底部。楼主如果有疑问可以做一个加标，加标是在加入1ml溶剂的时候，加标体积尽可能小，然后摇一摇吸取出来过膜测定，这样可以看到测出来结果和理论结果对比 ，正常情况下和理论值是差不多的，不会受体积太大影响
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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mingxiaoyan
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2021/11/22 18:31:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个过程近干程度的控制很关键，再就是移取溶剂的过程要尽量快而且要密闭不要敞口，也就是尽量控制整个过程的挥发量，再者标准品和样品都是这样操作也就相对抵消掉了这部分误差
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雾非雾
mcds
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2021/11/22 19:04:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气质项目用的溶剂确实极容易挥发，如果想准确定容1ml，我们是从安谱买的WITEG的1ml、2ml的容量瓶（相对有点贵，一般都是做考核样时才用），平时就用买的国内卖的1ml、2ml的定容管，国内也有卖1ml、2ml的容量瓶，做的质量稍粗糙。
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hujiangtao
hujiangtao
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2021/11/22 19:06:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇 乙腈还好些，挥发没那么快
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xiaolanzi5
xiaolanzi5
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2021/11/22 21:42:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看不懂楼主所说的误差在哪里。既然定容了，后面无论多少操作，理论上浓度都是不变的，虽然体积有变化。
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zyl3367898
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2021/11/22 22:06:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没关系的，定容后浓度是不变的，过了膜少了，不影响浓度的。
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chien_2007
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2021/11/22 23:20:59 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
平时也有这种疑惑，进来学习下
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wodehisense
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2021/11/22 23:24:51 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓度几乎默认为不变的
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