主题:【已应助】溴氰菊酯的检测

浏览0 回复14 电梯直达
我想辞职
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
高效液相色谱法测溴氰菊酯,从浓度0.05ug/ ml开始就测不准是怎么回事?0.02的出来结果0.069,0.01的出来结果0.058。差好多!是不是有没分开的?有没有做的?条件我用的乙腈?水90+10,按标准的测不出峰来。
推荐答案:通标小菜鸟回复于2024/04/11
楼主,你参考的是哪个标准?流动相,洗脱梯度,液相柱型号都和标准上一模一样吗?有出峰色谱图吗?传上来看看。根据你的描述,测出来结果都偏大很多,建议楼主检查你的曲线,曲线回测一下,或者拿个质控样测一下,看看偏差多少?还有要考虑目标物有干扰,比如有其它物质出在目标物那里,会使得结果偏高。
为您推荐
您可能想找: 液相色谱(LC) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
哈希
哈希公司(HACH)
4008316616-1405
可能感兴趣
我想辞职
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
通标小菜鸟
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
楼主,你参考的是哪个标准?流动相,洗脱梯度,液相柱型号都和标准上一模一样吗?有出峰色谱图吗?传上来看看。根据你的描述,测出来结果都偏大很多,建议楼主检查你的曲线,曲线回测一下,或者拿个质控样测一下,看看偏差多少?还有要考虑目标物有干扰,比如有其它物质出在目标物那里,会使得结果偏高。
通标小菜鸟
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 我想辞职(Insm_17f0948d) 发表:这个是图片
从图上看,你的基线,特别是2.5min之前怎么掉这么多?仪器没平衡好?曲线范围是多少?
Insm_225995ca
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
从图上看,你的基线,特别是2.5min之前怎么掉这么多?仪器没平衡好?曲线范围是多少?
我想辞职
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主,你参考的是哪个标准?流动相,洗脱梯度,液相柱型号都和标准上一模一样吗?有出峰色谱图吗?传上来看看。根据你的描述,测出来结果都偏大很多,建议楼主检查你的曲线,曲线回测一下,或者拿个质控样测一下,看看偏差多少?还有要考虑目标物有干扰,比如有其它物质出在目标物那里,会使得结果偏高。
回测的话,浓度是5的结果最好4.999,也是0.05以后的都高。我的曲线是5,2.5,1,0.5,0.1,0.05,0.03,0.02,0.01。没有前处理,直接进样。色谱柱按标准来的。流动相比例标准是乙腈+水78+22,我的是90+10,按标准我出不来峰。
通标小菜鸟
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 我想辞职(Insm_17f0948d) 发表:回测的话,浓度是5的结果最好4.999,也是0.05以后的都高。我的曲线是5,2.5,1,0.5,0.1,0.05,0.03,0.02,0.01。没有前处理,直接进样。色谱柱按标准来的。流动相比例标准是乙腈+水78+22,我的是90+10,按标准我出不来峰。
等度洗脱还是梯度洗脱,起始比例90有机相有点高,要比方法高,这会造成出峰提前,很有可能你的出峰就在那段基线不平的里面,建议降低初始有机相比例,先把基线走平,然后进一针高一点浓度的标准品,找到出峰位置。
ztyzb
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
高效液相色谱法测溴氰菊酯,从浓度0.05ug/ ml开始就测不准是怎么回事?0.02的出来结果0.069,0.01的出来结果0.058。差好多!是不是有没分开的?有没有做的?
楼主表达的意思是浓度越低越测不准是吧,标曲整体线性如何?用的什么色谱柱?只做了溴氰菊酯吗?其他几种物质出峰如何?空白谱图怎么样?低浓度差的比较大可能是由于1、截距的影响;2、低浓度标曲配制问题;3、仪器配置和分析条件设置问题;4、柱子等污染

条件我用的乙腈?水90+10,按标准的测不出峰来。
我想辞职
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:高效液相色谱法测溴氰菊酯,从浓度0.05ug/ ml开始就测不准是怎么回事?0.02的出来结果0.069,0.01的出来结果0.058。差好多!是不是有没分开的?有没有做的?楼主表达的意思是浓度越低越测不准是吧,标曲整体线性如何?用的什么色谱柱?只做了溴氰菊酯吗?其他几种物质出峰如何?空白谱图怎么样?低浓度差的比较大可能是由于1、截距的影响;2、低浓度标曲配制问题;3、仪器配置和分析条件设置问题;4、柱子等污染条件我用的乙腈?水90+10,按标准的测不出峰来。
我只做了溴氰菊酯。
我想辞职
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:等度洗脱还是梯度洗脱,起始比例90有机相有点高,要比方法高,这会造成出峰提前,很有可能你的出峰就在那段基线不平的里面,建议降低初始有机相比例,先把基线走平,然后进一针高一点浓度的标准品,找到出峰位置。
嗯。我调了半天,就这个流动相比例出来了,就用这个比例进了。稳定性和重复性都挺好的。
一个兢兢业业的求职者
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
先考虑仪器平衡时间是不是不够,有没有被污染。
还有我平时出现这种情况会看看标曲的截距。
手机版: 溴氰菊酯的检测
猜你喜欢最新推荐更多推荐
品牌合作伙伴