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主题：【求助】各位大神！水质硫化物蒸馏完吸收液呈现黄色，加标结果和空白差不多

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发表于：2024/06/04 15:38:29 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

HJ1226水质硫化物分析方法测试废水
我们用的蒸馏法
样品蒸馏完后吸收液是黄色的，最终检测结果小于检出限。
标曲中间浓度的点做的Q是合格的，吸收液是透明的，加了试剂后变蓝色。
加标样品（加入与质控样差不多浓度的标准品）蒸馏完后也有点黄，然后结果和空白差不多。
各位大神，可能是什么原因啊，加标都被吃了吗？

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2024/6/4 19:03:27 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

HJ1226水质硫化物分析方法测试废水
楼主，是哪里的废水？
我们用的蒸馏法
样品蒸馏完后吸收液是黄色的，最终检测结果小于检出限。
标曲中间浓度的点做的Q是合格的，吸收液是透明的，加了试剂后变蓝色。
楼主，这就说明问题出在了蒸馏步骤
加标样品（加入与质控样差不多浓度的标准品）蒸馏完后也有点黄，然后结果和空白差不多。
各位大神，可能是什么原因啊，加标都被吃了吗？
楼主，样品和加标样品蒸馏完发黄不大正常，说明样品中存在干扰物质，您考虑1、样品用吹气吸收法试试；2、验证下蒸馏过程的气密性，用空白加标回收验证准确度；3、考虑和气相分子吸收法或者流动注射法做下比对。

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2024/6/6 15:45:07 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
HJ1226水质硫化物分析方法测试废水
楼主，是哪里的废水？
我们用的蒸馏法
样品蒸馏完后吸收液是黄色的，最终检测结果小于检出限。
标曲中间浓度的点做的Q是合格的，吸收液是透明的，加了试剂后变蓝色。
楼主，这就说明问题出在了蒸馏步骤
加标样品（加入与质控样差不多浓度的标准品）蒸馏完后也有点黄，然后结果和空白差不多。
各位大神，可能是什么原因啊，加标都被吃了吗？
楼主，样品和加标样品蒸馏完发黄不大正常，说明样品中存在干扰物质，您考虑1、样品用吹气吸收法试试；2、验证下蒸馏过程的气密性，用空白加标回收验证准确度；3、考虑和气相分子吸收法或者流动注射法做下比对。

蒸馏应该没什么问题，因为做过空白加标蒸馏，回收率可以80几%。我现在怀疑就是亚硝酸根可能导致的负干扰。但是样品蒸馏完颜色就发黄不知道啥原因。
我们因为没有吹气的设备，只能用蒸馏法，也没有别的可以比对的设备。

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2024/6/6 17:15:43 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jjjjjl(jjjjjl) 发表:
蒸馏应该没什么问题，因为做过空白加标蒸馏，回收率可以80几%。
楼主，结果可以接受
我现在怀疑就是亚硝酸根可能导致的负干扰。但是样品蒸馏完颜色就发黄不知道啥原因。
楼主是什么废水？怀疑亚硝可以测一下具体浓度，颜色发黄需要从废水种类来判断，有可能是金属络合物如铁被蒸出来了
我们因为没有吹气的设备，只能用蒸馏法，也没有别的可以比对的设备。
楼主，HJ 1226中也提及了，本方法适用范围也是有限的，有些干扰如亚硝消除不了就不适用

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