主题:【已应助】内标定量和外标定量的差异很大,怎么解决

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m2992159
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采用吹扫/气质联用仪测定水中二氯甲烷和三氯甲烷,用内标定量和外标定量的差异很大,能达到50%,内标物为氟苯,请问各位老师如何解决。
推荐答案:xiaogumd11回复于2024/06/17
内标定量相对气质和VOC值稳定,通常用内标定量和外标定量的差异应该不是很大,楼主差异很大,可能仪器不稳定或是内标的相应值等方面的问题
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xiaogumd11
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内标定量相对气质和VOC值稳定,通常用内标定量和外标定量的差异应该不是很大,楼主差异很大,可能仪器不稳定或是内标的相应值等方面的问题
通标小菜鸟
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内标法定量与外标法定量不应该差那么多,虽然内标法更准确,但楼主两种定量方法的差异过大,不正常。首先楼主选择的氟苯内标是可以的,但是内标的峰面积/响应要与目标物尽可能接近,不能内标非常大,目标物非常小,这样内标法测试下来误差会很大。比如楼主用的是5点校正曲线,那建议内标添加的峰面积(峰高)与目标物曲线中间点的峰面积(峰高)接近。然后就是加标方面,不知道楼主是手动加标到吹扫瓶还是仪器自动加标?分析曲线和样品前,建议先做个系统确认,配制同浓度样品至少5个,进一个空白,再连续进样看一下仪器稳定性和空白本底出峰情况,然后再分析样品。
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