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主题：【已应助】液相色谱仪检出限问题

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发表于：2024/05/30 19:04:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做了十几个空白，有噪音值，检出限怎么算？
推荐答案：ztyzb回复于2024/05/30




楼主参考附件的两个标准，我也都截图出来了，内容是一致的，您根据实际选择。
举例：1、如您附图用的是空白噪音，噪音在50左右，那您就测出150（信噪比3:1）左右时浓度就是检出限；
2、如果您用空白或者空白加标的话，就用空白响应值+3倍标准偏差浓度作为检出限。
因为您标曲浓度是μg/ml，如果是固体样品的话要乘以处理后体积V（ml）/取样量g
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2024/5/30 19:26:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做了十几个空白，有噪音值，检出限怎么算？
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2024/5/30 21:45:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_225995ca(Insm_225995ca) 发表:我做了十几个空白，有噪音值，检出限怎么算？
？？？？？？？？？？
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ztyzb
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2024/5/30 22:15:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊




楼主参考附件的两个标准，我也都截图出来了，内容是一致的，您根据实际选择。
举例：1、如您附图用的是空白噪音，噪音在50左右，那您就测出150（信噪比3:1）左右时浓度就是检出限；
2、如果您用空白或者空白加标的话，就用空白响应值+3倍标准偏差浓度作为检出限。
因为您标曲浓度是μg/ml，如果是固体样品的话要乘以处理后体积V（ml）/取样量g
附件：
GBT 27417-2017 合格评定 化学分析方法确认和验证指南.pdf
GB 5009.295-2023 食品安全国家标准 化学分析方法验证通则.pdf
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Nerif
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2024/5/30 22:33:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你这个缺东西，只有空白，也没办法用信噪比法做检出限。而且空白结果都是0，也没办法用空白标准偏差法做检出限
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2024/5/30 23:08:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Nerif(Ins_6d6d3274) 发表:楼主，你这个缺东西，只有空白，也没办法用信噪比法做检出限。而且空白结果都是0，也没办法用空白标准偏差法做检出限
那怎么办？你帮我推一下，我的检出限是0.5mg/ kg，和0.3mg/ kg的。称样量是2g，最后定容2毫升。曲线最低点0.2微克每毫升。
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yy_0324
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2024/5/31 2:19:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
深入学习液相色谱仪，了解检出限的一些问题！学习中前进！
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Nerif
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2024/5/31 4:53:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我想辞职(Insm_17f0948d) 发表:那怎么办？你帮我推一下，我的检出限是0.5mg/ kg，和0.3mg/ kg的。称样量是2g，最后定容2毫升。曲线最低点0.2微克每毫升。
你最起码得进一针，较低浓度的标准溶液啊
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2024/5/31 6:28:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在样品中能检出的被测组分的最低浓度（量）称为检测限，即产生信号（峰高）为基线噪音标准差k倍时的样品浓度，一般为信噪比（S/N）2:1或3:1时的浓度，对其测定的准确度和精密度没有确定的要求。目前，一般将检测限定义为信噪比（S/N）3:1时的浓度。

?

对这种检测限，只要知道进样量和信噪比即可计算。如进样瓶中样品浓度为1 mg/L,在此浓度下的信噪比为300(由工作站分析获得)，则其检测限为：D =（3×1 mg L-1）/300 = 0.01 mg/L。也可用绝对进样量表示，若进样体积为10 ul，则其检测限为：D = 3×（1 mgL-1×10 ul）/300 = 0.1 ng。

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我想辞职
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2024/5/31 6:53:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Nerif(Ins_6d6d3274) 发表:你最起码得进一针，较低浓度的标准溶液啊
最低进到0.2ug/ ml，有的色素S/N还四点多，五点多的。那些标准检出限是0.5mg/ kg。
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Nerif
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2024/5/31 6:56:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我想辞职(Insm_17f0948d) 发表:最低进到0.2ug/ ml，有的色素S/N还四点多，五点多的。那些标准检出限是0.5mg/ kg。
看一下0.2的峰高和空白峰高比值是不是3：1。如果是那就是检出限。mg/kg是要换算的，可以先讲标准检出限mg/kg换算成ng/ml
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