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液相色谱（LC）

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主题：【第二届网络原创作品大赛】基线呈波浪线的诊断过程及修复

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happy水中月

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发表于：2009/09/24 21:09:21 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被03yx2设置为精华；

仪器：安捷伦的1100液相色谱仪配有自动进样器。
安装有紫外检测器和荧光检测器，在线脱气机。每次检测后都使用流动相洗柱子1到2个小时。
之前测试的都是水产品，使用的流动相以乙腈和水的混合液为主。
故障现象：昨天下午发现基线呈现波浪线，形状如图。周期大约10分钟。高度大约有1mv。影响分析测试，于是开始查找原因。

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2009/9/24 21:10:01 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、考虑是否是检测器的流通池有问题
处置：将柱子卸下，直接用一个新的小预柱（没有两通只能使用这个来代替了）连接泵到检测器，使用高流速2ml/min乙腈清洗，试图让气泡出来，半小时后连上柱子，检查基线
还是呈波浪线的现象，没有改善。
判断：波浪线不是检测池混有气泡引起的。
说明：之前本人使用的该型号液相色谱没有工作站，是数据处理机，仪器控制器有个小的显示器可以看压力曲线，吸光度曲线等。由于对工作站不太熟悉，不会调出压力曲线。如果有气泡，压力曲线会有波动，可以帮助排查，这个是后话。因为动了溶剂，所以使用了针阀，没有拧紧（后来的检查中发了，后面叙述）
是否是流通池脏了，在线诊断值0.9，有轻微的问题，使用50%异丙醇做流动相，清洗流通池半小时后恢复，走流动相，故障没有解决。故障不是流通池的问题。
2、怀疑紫外灯的问题
处置：使用在线的诊断，检查灯的使用时间仅300多，不到四百小时。检测器的流通池没有拿出来的情况下，通过在线诊断，能量完全够。
判断：灯的能量完全够我们使用。故障与灯无关。
说明：如果对流通池的拆卸比较熟练的情况，可以把流通池抽出来，测灯的能量，这个比较准确。大多数人嫌麻烦，都是直接看灯使用了多少小时。

该帖子作者被版主 03yx2加 10积分， 2经验，加分理由：参赛奖励！

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2009/9/24 21:10:11 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

3、怀疑柱子污染造成的
处置：换新的柱子，没有使用的。过流动相，半小时，仍然有波浪线。
判断：该故障和柱子无关。
4、是否是光栅或波长偏离
处置：改变波长，254nm，流动相半小时，无波浪线。对波长进行校正后在我们使用的365nm波长下流动相半小时，故障仍然存在。
结果：波长虽然有小的偏差，但不是故障的主要原因。
5、停止流动相，测定半小时吸光度值，谱图是一直线。
再次说明灯没有问题，流动池也没有问题。

6、怀疑泵或系统有问题
处置：调出压力曲线（此时厂家工程师到现场），吸光度曲线和压力曲线都同时在谱图上呈现，发现波浪线和压力曲线拟合，证明压力有问题。检查了所有的接头，发现针阀没有拧到底，有松动，拧紧后，压力波浪没有了，但故障现象仍然存在。
能判断的地方都做了，无法解决问题，从系统的管线排查

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2009/9/24 21:10:19 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

7、分段检查管线系统的问题
直接将流动相从储液瓶接到检测器，没有故障现象。
判断：储液瓶段管线无问题。
再连接到流通阀的管线，再到柱子的管线，没有故障现象。
所有的管线都接好，不连接自动进样器，都没有故障现象。
结果：推断可能是进样器的六通阀有问题。
六通阀从外向内拆，没有完全卸下来，只是把外面的盖子摘下，拿出两层，就发现有黑色可见的污点。使用棉签蘸乙醇清洗，然后装上，走流动相，没有故障现象。
故障的主要原因还是六通阀的问题。

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2009/9/25 7:18:12 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

以后使用注意事项
1、样品前处理要尽可能的干净，以免把进样器系统污染。
2、压力曲线在开机还没有做分析的时候打开看看，这样可以及时发现系统有不紧密的地方。
3、波长使用一段时间要及时校正。
4、一些必要的配件要准备好。比如两通，可以使用它分段检查系统管线和部分系统的问题，非常方便。
5、工作站的一些功能要熟悉，特别是在线诊断功能，因为是英文的而且专业术语比较多，很多人不习惯看，但如果不熟悉的话，很多问题自己无法解决，所以还是要多看多了解。

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2009/9/26 22:02:17 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

感谢月老师的故障剖析，总结经验培养仪器敏感度对于仪器分析者至关重要。

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1967wgh

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2009/9/27 11:00:24 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

非常感谢水中月老师，又多了一招非常实用的仪器维修经验。

原文由 lianlxh 发表:
以后使用注意事项
1、样品前处理要尽可能的干净，以免把进样器系统污染。
2、压力曲线在开机还没有做分析的时候打开看看，这样可以及时发现系统有不紧密的地方。
3、波长使用一段时间要及时校正。
4、一些必要的配件要准备好。比如两通，可以使用它分段检查系统管线和部分系统的问题，非常方便。
5、工作站的一些功能要熟悉，特别是在线诊断功能，因为是英文的而且专业术语比较多，很多人不习惯看，但如果不熟悉的话，很多问题自己无法解决，所以还是要多看多了解。

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