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主题：【原创】【第三届原创大赛】HPLC法测定食品中的人工色素

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liupingnian
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发表于：2010/09/09 13:26:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HPLC法测定食品中的人工色素



食品中人工色素的测定普遍采用GB 5009.35，笔者将方法中的聚酰胺粉吸附改为自制的聚酰胺小柱来净化和浓缩样品中的色素，对于可编程紫外可见光检测器和DAD检测器，选色素的最高吸收波长来进行测定，避免国标方法采用254nm测试时可能出现的各种干扰，并且能使各色素的最低检出限达到比较低的水平。



提取



1.      对于清型饮料，可乐等（即透明的液体样品）

称取2g样品，加入1ml 1%柠檬酸溶液，对于碳酸饮料要事先脱气。



2.      其他样品

称取2g样品，加入蛋白沉淀剂（3ml乙酸锌和3ml盐铁氰化钾），加入5ml丙酮+水（60+40），搅拌提取，离心取上清液用脱脂棉过滤（不能用滤纸，滤纸会吸附色素），继续加入丙酮水5ml，离心取上清液过滤。



3.      净化

上述提取液水浴蒸干，加入3ml 70℃的1%柠檬酸溶解，冷后上聚酰胺小柱吸附色素，用5ml去离子水淋洗，5ml甲醇甲酸（1+1）淋洗，再用去5ml离子水淋洗至淋洗液为中性。抽干聚酰胺小柱，加入5ml乙醇+水+氨水70+20+10()溶液洗脱色素，收集于10ml小试管，水浴蒸干后，取2ml液相流动相溶解，HPLC分析。



4.      聚酰胺小柱的制作





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emoc98311
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2010/9/9 20:33:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的色谱图如何？数据又怎么样呢？
是否跟国标对比
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