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主题：【第三届原创参赛】低合金钢镍元素光度法的快速分析

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发表于：2010/10/19 10:46:44 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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低合金钢镍元素光度法的快速分析

一、引言：
镍是钢中的重要元素之一，镍的加入可以增强钢的硬度、弹性和抗腐蚀性，并能细化晶粒，提高淬透性，使钢具有极高的机械性能。
一般情况下，低合金钢中镍元素的快速分析方法多采用丁二肟分光光度法，主要用碘溶液来做氧化剂，用柠檬酸盐掩蔽铁、铬等元素，在氨性介质碘溶液与丁二肟生成酒红色的络合物来测定镍的含量。此种方法所用的试剂少，方便快捷，但缺点是稳定性较差（稳定越10分钟左右），须在规定的时间内完成比色，这对于低合金钢含镍量较低的镍元素分析来讲，在比色过程中易产生误差，为此我们采了GB/T223.23的方法用过硫酸铵为氧化剂，在氢氧化钠溶液介质中，镍与丁二肟生成红色络合物，测定其吸光度。而有所不同的是该国标法一些操作稍有复杂，我们在此基础上，通过操作分析，进行了一些改进，使分析起到了良好的效果，显色稳定性好，可持续时间为24小时。

二、方法要点：
试样经过硝酸溶解后，以酒石酸钠掩蔽铁，在强碱氢氧化钠介质中，用过硫酸铵做氧化剂，Ni与丁二肟生成红色络合物，测量其吸光度。

三、试剂：

1. 硝酸：1+3

2. 高锰酸钾溶液：（40g/L）

3. 亚硝酸钠溶液：（100g/L）

4. 酒石酸钾钠溶液：（200g/L）

5. 氢氧化钠溶液：（100g/L）

6. 过硫酸铵溶液：（30g/L）

7. 丁二酮肟溶液：（10g/L）

三、分析过程：（有部分图例）
称取试样0.25g置于150ml干燥锥形瓶中，见图1

图1 称取试样

加入硝酸（1+3）10ml，低温加热使试样溶解，见图2 待试样溶解完后，滴加高锰酸钾溶液（一般加入量为4-5滴）氧化，然后加入亚硝酸钠还原后，继续煮沸60s，离火冷却至室温。

图2 低温加热溶解试样

加少量的水溶解盐类后，移入50ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。见图3

图3 稀释好的母液

移取10ml母液于150ml锥形烧瓶中，依次加入酒石酸钾钠溶液10ml、氢氧化钠溶液10ml、过硫酸铵溶液10ml和丁二酮肟10ml，摇匀，静止2分钟进行显色。操作见图4、5、6、7.

图4 移取10ml母液

图5 加入试剂

图6 摇匀显色

图7 静止2分钟

2分钟后，用1cm比色皿，在520nm处，以水为空白，测定吸光度，见图8

图8 测定其吸光度

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2010/10/19 10:48:07 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

四、计算和镍显色液稳定性试验

1、用不同镍含量的适宜标样或标准溶液同样操作绘制标准曲线，亦可用镍含量近似的标样换算其结果。
换算公式如下：
Ni（%）=（K×A1/G1）×100%
K-----换算系数
A1----测得试样的吸光度
G1---试样重量（g）

K=A×G标/A标×100
A----标样中Ni的含量
A标---测得标样的吸光度
G标---标样的重量（g）

2、在室温下，镍显色液放置60分钟吸光度变化很小，表明显色液稳定（见表1）。

表1

五、分析结果
按照上述方法，分别对低合金钢标样中的镍元素进行了分析，结果见表2.

表2
由上表可见，上述样品分析的测定结果值均符合GB/T222-2006所规定的允许偏差范围内，准确度比较好，说明本方法的试验是可行的。

六、附注：
1、试样溶解时，温度不宜过高，以防止酸挥发太快。试样溶解后，如有混浊应过滤。
2、若试样含铬较高，可以加入适量（2-4ml）高氯酸进行溶解并冒烟。
3、钴、铜存在时，使结果偏高，每0.1%钴相当于0.0015%镍，每0.2%铜相当于0.001%镍，可采用理论值扣除法予以校正。
4、本分析操作适用于测定＜3%的镍含量
5、工作曲线也可以用镍的标准溶液来绘制。

【完】

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2010/10/28 9:10:25 Last edit by lylsg555