主题:【求助】关于液N2吸附法测固体样品孔分布的处理参数选择!(急)

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亮剑
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最近处理有关数据时发现,选择不同的参数时,得到的平均孔径不同,所以很困惑,不知哪位高手能帮我,到底应该选择哪个参数,谢谢了?


推荐答案:白水山石回复于2007/10/06
不知您用的是什么型号的仪器?选的孔的模型\相互作用参数是我们可以选择的,而且确实会影响孔和表征结果.另:我用的是MICRO的2020M
补充答案:

xrdm345回复于2007/11/19

说说你给出的两张图的情况吧,p/p0应该是不需要你选的参数,比较重要的是你选的模型、吸附分支还是脱附分支和吸附质。

恶狼回复于2009/06/15

方法不一样肯定测试出来的孔径分布和孔容有差异了,要看你的样品是什么样子的了,一般情况下是用BJH的方法

liuga1986回复于2009/06/25

选择不同的P/P0范围,肯定是得到不一样的平均孔径。从你的第一个图来看,你选的P/P0上限为0.99,它对应的最大孔径为170nm左右。也就是说程序只计算孔径170nm以下的所有孔的平均孔径,170nm以上的不计算。而第二个图你选的上限是P/P0=1,这个时候的P/P0对应的最大的孔径是600nm(从你的图可以看到)。此时程序计算的是600nm以下的所有孔的平均孔径。因此,选择不一样的P/P0的范围,它的平均孔径肯定不一样。
从你的图可以看出,你的样品的孔主要集中在1-10nm之间。

youye回复于2009/08/25




同意楼上所说,平均孔径使用最高点的单点吸附总孔体积+乘以4再除以该样品的比表面积;显然所选的P/P0上限不一样,则比表面也不一样

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白水山石
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不知您用的是什么型号的仪器?选的孔的模型\相互作用参数是我们可以选择的,而且确实会影响孔和表征结果.另:我用的是MICRO的2020M
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我用的仪器是意大利CarloErba公司Sorptomatic 1990型吸附仪,主要是数据处理时的参数选择如P/P0等!
xrdm345
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说说你给出的两张图的情况吧,p/p0应该是不需要你选的参数,比较重要的是你选的模型、吸附分支还是脱附分支和吸附质。
恶狼
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方法不一样肯定测试出来的孔径分布和孔容有差异了,要看你的样品是什么样子的了,一般情况下是用BJH的方法
liuga1986
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楼上的BJH法只能测试介孔吧,范围也就2nm到50nm之间,现在很多的产品孔径都是微孔,活性炭,催化剂。等孔大部分在2nm以下,试问:这个时候还用BJH法?
感觉动态的仪器测孔缺陷很大,它没法准确的测微孔和大孔。这是和它的流量控制有关的。现在有的生产商为了个人目的,在网上散布说BET测孔的范围到了200nm,这也太假了,简直就是对顾客的不负责任。用Kelvin公式我们可以计算到:当P/P0=0.995时,它对应的孔径=200nm,对于国内的动态仪器来说。此时的流量控制很难做到的,He的流量必须调节在1以下,这个是很难做到的,而且此时的流量根本就没有可信的价值。更不用说测试出来的孔径。
liuga1986
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选择不同的P/P0范围,肯定是得到不一样的平均孔径。从你的第一个图来看,你选的P/P0上限为0.99,它对应的最大孔径为170nm左右。也就是说程序只计算孔径170nm以下的所有孔的平均孔径,170nm以上的不计算。而第二个图你选的上限是P/P0=1,这个时候的P/P0对应的最大的孔径是600nm(从你的图可以看到)。此时程序计算的是600nm以下的所有孔的平均孔径。因此,选择不一样的P/P0的范围,它的平均孔径肯定不一样。
从你的图可以看出,你的样品的孔主要集中在1-10nm之间。
youye
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原文由 liuga1986 发表:
选择不同的P/P0范围,肯定是得到不一样的平均孔径。从你的第一个图来看,你选的P/P0上限为0.99,它对应的最大孔径为170nm左右。也就是说程序只计算孔径170nm以下的所有孔的平均孔径,170nm以上的不计算。而第二个图你选的上限是P/P0=1,这个时候的P/P0对应的最大的孔径是600nm(从你的图可以看到)。此时程序计算的是600nm以下的所有孔的平均孔径。因此,选择不一样的P/P0的范围,它的平均孔径肯定不一样。
从你的图可以看出,你的样品的孔主要集中在1-10nm之间。



同意楼上所说,平均孔径使用最高点的单点吸附总孔体积+乘以4再除以该样品的比表面积;显然所选的P/P0上限不一样,则比表面也不一样
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