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主题：【求助】溶液中含有微量Na＋和SO4离子，能用GC-MS吗？

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sd_wanglh
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发表于：2007/10/11 08:33:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用二氯甲烷萃取生物油（一种复杂的有机混合物，玉米秸秆粉碎后，绝氧加热再快速冷却得到的液体），加了稀硫酸和氢氧化钠，得到的油相组分（有机成分）里会不会含有少量的钠和硫酸根离子？我想检测一下里面的成分，能不能用GC－MS做？Agilent的6890/5973N。请高手指点！
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2007/10/11 8:44:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以粗测下待测组分的PH值，不能过高，会影响柱子的性能！
至于微量钠离子和硫酸根可以暂不考虑！
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2007/10/11 9:01:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
假定pH值不高，钠和硫酸根离子会不会对柱子和MS不好？特别是MS，Agilent的配件挺贵的，我们不敢贸然行动，还请大侠多指点！谢谢！
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怪侠一把刀
weifengtwo
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2007/10/11 22:00:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从色谱柱的角度考虑，金属离子会导致柱子性能降低；但是微量的钠离子对其影响较弱……硫酸根的影响自己还没有想到会导致怎么样的情况！
国标农残GC测定方法中前处理以前就是加氯化钠和硫酸，但是在后面的萃取和浓缩部分的时候，其含量就微乎其微了！
不知道你整个前处理过程是怎么样的？应该有个萃取和浓缩、定容过程！或者是SPE处理……
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sd_wanglh
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2007/10/12 9:06:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多谢版主指点！我的操作主要是萃取和浓缩。生物油里先加稀硫酸和二氯甲烷，分层出有机相和水相，再在水相里加氢氧化钠和二氯甲烷，将水相里有机相再萃取出来，最后将有机相减压蒸馏，浓缩得到待测样。我分析整个过程可能会有微量的钠和硫酸根。因为是新手，不敢贸然行动，怕影响柱子和MS，那样我就死定了。
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