原文由 tiantang2 发表:原文由 wentao_1023 发表:原文由 junjiebaboy 发表:原文由 melissa_sjtu 发表:
请问大家,各RoHS实验室中关于镀层大家是怎样测试的,谢谢
这个EDX700能测试不
如果镀层比较厚的话,就可以使用EDX720用薄膜FP法测试。
镀层不可能很厚的,都是nm级的。你EDX700的功率范围能调节到多少,一不小心X荧光就把镀层击穿了,测出的只能是基材中的含量,而且干扰大数据还不准确。除非用辉光仪,想用EDXRF测试镀层那是不现实的。[/quote
确实EDXRF测试镀层不太成熟,比方说基材是铜合金,镀层太薄就会测到基材的中的铅含量。不知道大家有没有用过XRF测试按摩浴缸类样品,其中有很多部件是用铜合金做成的,上面的镀层很厚,X射线就不会穿透,若所有的镀层都这么厚的话,EDX720就可以测试。
原文由 tiantang2 发表:
继续说。
要测试的话,客户必须提供的信息有镀层厚度、镀层的主要成分比例、镀层材料的密度、基材的主要成分比例、基材的密度。请注意镀层和基材都可能是多元素多成分组成,知道其主要成分对所用酸的选择很有意义。而镀层也是一样,各种不同成分的镀层其密度都不同,对最后的计算结果影响很大。单一的镀层元素其密度可以查得到,但事实上各家公司所用的镀层都是多元素的不同配比,所以为保险起见应由客户提供,而不应该自以为是的用单一元素密度计算。一句话要测试镀层首先得先对当今镀层技术有所了解,否则盲人摸象,根本就是瞎搞。
测试方法主要有多种:
第一种用合适的稀酸溶解镀层,此方法比较像很多微电子和金属行业用的酸洗法。样品要先用水或者酒精洗净,放入烘箱中烘干,然后再放入干燥器中冷却至室温,然后称重记录。首先选择合适的酸很重要,如果基材主要成分是铜,镀层主要成分是锡,那就要选择稀盐酸较好。但前面说了镀层和基材都可能是合金的多元素,所以测试之前还应该先多做试验,来确定合适的酸(可用混酸),合适的浓度,酸洗的时间等。原则上反映速度越慢越好,溶解的厚度则要适中,太多了容易溶解到基材,太少了缺少代表性。样品要同时、同条件下做三样以上,注意尽量保持同步。溶解样品到一定时间后,用特殊材料的夹具取出,然后用比原来更稀的酸清洗样品表面,最后再用纯水清洗多次保证无残留。样品放入烘箱中烘干,然后再放入干燥器中冷却至室温称重,要和原来使用同样一台天平。溶液蒸到一定的体积,建议20ml左右,然后洗入50ml容量瓶待测。因为溶解下的镀层较少,所以其中含量肯定也较低,所以建议用ICP-MS来测量,可得到较好的精度。注意如把溶液体积控制的少些,那ICP和AAS也可以测试,但溶液少,第一洗净定容困难,很容易造成人为的损失。第二过少的体积,过大的酸度容易造成某些镀层主元素如锡在某些酸酸度高的情况下产生沉淀。最后溶解样品前重量—溶解后重量=溶解的镀层重量。再结合镀层密度和仪器读数就可以计算出各元素在镀层中的含量。
此方法操作难度较大,流程很长,而且受样品形状的影响很大(曾经做过电子元气件的针脚等,很细小的部件)。最主要是原理上不够科学,因为你无法确定有没有溶到基材。不能科学的判断是其致命伤,本来考虑在溶解液中加入可确认是否溶到基材的指示剂(滴定和某些分析中采用的指示剂,用变色来显示某些物质的出现),但因为有更适合的方法,所以此方法已经放弃,不再开发。