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液相色谱（LC）

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主题：【求助】帮帮忙求教

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sunnyral

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发表于：2007/11/02 14:20:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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弱酸主要以分子形式存在；对弱碱，情况相反。分析弱酸样品时，通常在流动相中加入少量弱酸，常用50mmol/L磷酸盐缓冲液和1%醋酸溶液；分析弱碱样品时，通常在流动相中加入少量弱碱，常用50mmol/L磷酸盐缓冲液和30mmol/L三乙胺溶液。 [但是。令我疑惑的是------------ 做的除草剂PH6-9）不管是弱酸还是弱碱流动相中加入的都是0.1%醋酸溶液的，这是为什么？还有溶解液中加水改变拖尾是什么原理？初学者请教

推荐答案：青橄榄回复于2007/11/29

看来你是做农药的？加酸，有时是和样品稳定性相关的，因为大多农药在弱酸性条件下稳定，所以有时在做农药分析时，在流动相中加少量的酸，如0.1％－0.5%的冰乙酸，如果样品稳定，如毒死蜱，虽然标准中是加，但实际做样时，也可以不加的。但有些样品必须加酸调节pH值，如敌百虫，否则，就分解了。二氯喹啉酸姑且认为它是离子型的，极性强，在柱上不保留，很快出峰了，加酸，抑制它的离解，使之呈分子状态，极性减小，因而保留时间增加，使之和杂质分离，更利于定量分析。我认为加不加酸，首先了解样品在不同条件下的稳定性，然后在不加酸碱的情况下试验，如果分离好，峰形好，就不用加了，如果峰形拖尾，再根据分子结构，是酸性的加酸调，是碱性的加碱调，一般可以改善了。当然，注意加的量，不需太多的，50mmol开始试验就可。

补充答案：

tanggangfeng回复于2007/11/09

c-18柱的载体硅胶属于酸性类的。加酸是抑制硅胶成分里硅羟基解离。
碱性样品流动相加酸是把你的样品弱离子化。你可以尝试下，当流动相里酸加的很少时，样品峰会出现肩峰，这时我们一般可以用流动相来配样品，这种现象就可以消除了。

luoxiandong回复于2007/11/03

“分析弱酸样品时，通常在流动相中加入少量弱酸，常用50mmol/L磷酸盐缓冲液和1%醋酸溶液；分析弱碱样品时，通常在流动相中加入少量弱碱，常用50mmol/L磷酸盐缓冲液和30mmol/L三乙胺溶液。”
你不是已经明白了吗？？？酸性组分给它创造酸性环境，抑制其电离，

realtiger回复于2007/11/12

原文由 sunnyral 发表:
谢谢你的回答不过也许我太笨把还是不明白[/quote

很多情况下，加酸的目的除了上面提到的原因还有就是调节样品的pH，避免待测组分的降解损失

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2007/11/2 14:43:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

其实你引用的资料有问题。只有做碱性物质时才需要将流动相调PH值到弱酸性状态。

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sunnyral

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2007/11/2 14:46:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

哦是这样的那我被误导了

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2007/11/2 14:49:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

那为什么呢我还是不懂

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2007/11/2 14:54:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

帮帮忙我真的真的很迷惑

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Ω 离子分析

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2007/11/2 15:02:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

加酸的目的是为了减少样品分子与柱填料（一般为硅胶）中的活性基团的相互作用，来达到减少拖尾的效果。

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2007/11/3 8:08:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

通过调节流动相的pH值，以抑制样品组分的解离，增加组分在固定相上的保留，并改善峰形的技术称为反相离子抑制技术。对于弱酸，流动相的pH值越小，组分的k值越大，当pH值远远小于弱酸的pKa值时，弱酸主要以分子形式存在；对弱碱，情况相反。分析弱酸样品时，通常在流动相中加入少量弱酸，常用50mmol/L磷酸盐缓冲液和1%醋酸溶液；分析弱碱样品时，通常在流动相中加入少量弱碱，常用50mmol/L磷酸盐缓冲液和30mmol/L三乙胺溶液。
你说的很对　　柱子的ＰＨ不能太高也不能太低－－－－为了柱子其不是和他相反　　　农药在ＰＨ７-９之间加酸　　可是我们做二氯喹啉酸时却加了０.２５％的1%醋酸溶液　　这又是为什么？

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