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主题：【讨论】高手论坛：内标曲线法讨论

浏览0 回复22 电梯直达
luoxiandong
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发表于：2007/11/03 14:48:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标曲线法在色谱中用途广泛，特别在控制回收率、控制衍生效果和减少进样量重复性上的优点。
偶尔在一份公司的SOP中看到，内标曲线法的最后计算公司是：R=(c*v*d)/w 公式中的各字母意思分别是：样品含量，样液浓度，定容体积，稀释倍数，称样重量，
我觉得公式不对，我认为内标法应该是与定容体积无直接关系
下面谈谈我的理解，请诸位指正：
内标法的最初表述是：
m组分/m内标=fi*(A组分/A内标） ---（1）    （忽略截距）
先用校准标准液（含同质量内标）求得相对校正因子fi，然后在样品中加入一定质量的内标物质，再用（1）式计算样品的m组分，最后的结果应该是组分的质量。
内标曲线法在内标法的基础上引入消除相对校正因子fi的组分浓度梯度，通过曲线来消除随机误差和系统误差，校准了相对校正因子fi。
内标曲线的二维坐标系是以A组分/A内标为纵坐标，与质量比m组分/m内标为横坐标的体系，又因为为了达到内标物在标准校准液和样品的质量接近（减小组分和内标由于不同浓度带来的响应歧视），所以m内标为相同质量（非决定相当）。
所以把m内标也看作一常量。则内标曲线的基本公式可写成：
(A组分/A内标）=(M组分/M内标)*fi + B -----（2）
（2）式可写成：(A组分/A内标）= M组分* F + B
所以我认为内标曲线法的公式应该是：
R={[(A组分/A内标）- B]/F}/w
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2007/11/3 20:48:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于公式R=(c*v*d)/w的成立应该是没有异议的，无论内标法还是外标法。内标法和外标法只是其中的浓度c求出的过程不同而已。（其中R,c,v,d,w分别代表样品含量，样液浓度，定容体积，稀释倍数，称样重量）
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2007/11/4 2:11:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标法有必要求样品溶液浓度c吗？
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2007/11/5 19:00:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据不确定度的评估中，建立数学模型时我觉得内标法用R=c*v*d/w是不科学的。
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xiaomity
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2007/11/5 19:34:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般 都每深究这类问题。本来公司也是为了省些事。在样品和对照品配制方法不完全相同时，浓度是必要的
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2007/11/7 19:24:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品和对照品配制不同时，用内标物定量是内标法的部分应用，它实际上是定出上机样液中组分总含量，根据吸取样液的体积算得上机样液浓度，-----这实质上是用内标法算出溶液的浓度，是内标法（样液）。接下来是用数学统计法来求样品组分的含量，样液的总体积乘上上机样液浓度得到组分总含量，再除以样品质量得到样品组分的含量。但这样做法实际上是增加了检测的偏差风险，是增加不准确因素的操作。
呵呵，请指正
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2007/11/9 22:41:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有人留言啊？
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luoxiandong
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2007/11/10 22:26:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2007/11/12 19:34:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来是大家不赞同我的观点啊....
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2007/11/12 19:35:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
又或者大家都赞同我的观点！
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2007/11/16 19:10:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
hi all
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