用
原子吸收(石墨炉)测皮蛋中铅的含量。
同一个皮蛋中,我分别用干法和湿法消解法同时做前处理。同时上机。但检测出来的结果相差很远!
用湿法消解法测出来的结果是1.25ppm,但用干法前处理后测出来的结果远比湿法处理的小的多!
想来想去,很多东西不太明白。
呵呵 麻烦各位大侠帮帮忙!解释一下!
小弟我不胜感激!!!!!!!!!!!!!
用AAS测食品中的Pb(铅)前处理以及上机的详细过程:
1、试剂
硝酸
混合酸:硝酸+高氯酸(4+1)。取4份硝酸与1份高氯酸混合。
铅标准储备液:1mg/mL
铅标准溶液:10.0ng/mL;20.0 ng/mL;40.0 ng/mL;60.0 ng/mL;80.0 ng/mL
2、仪器
所用的玻璃仪器均需以硝酸(1+5)浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。
原子吸收分光光度计
马弗炉
干燥恒温箱
瓷坩埚
可调电热板
3、分析步骤
⑴干法灰化:称取(根据铅含量而定)试样于瓷坩埚中,先小火在可调式电热板上炭化至无烟,移入马弗炉500℃灰化6h时,冷却。若个别试样灰化不彻底,则加入1mL混合酸在可调式电热板小火加热,反复多次直至消化完全,放冷,用硝酸(1.5mol/L)将灰分溶解,用滴管将试样消化液过滤入50mL容量瓶中,用少量水多次洗涤瓷坩埚,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀待测;同时作两个样品空白。
⑵湿式消解法:称取试样于锥形瓶中,放数粒玻璃珠,加入10mL混合酸,加盖浸泡过夜,加一小漏斗放在可调式电热板上消解,变棕黑色,再加混合酸,直至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,然后进行赶酸。放冷用滴管将试样消化液过滤入50容量瓶中,用少量水多次洗涤锥形瓶,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀待测;同时作两个样品空白。
4、测定
仪器条件:参考条件为波长283.3nm,狭缝0.5nm,灯电流5mA,干燥温度为120℃,20s;灰化温度600℃,持续20s;原子化温度2100℃,持续1s。
可能上面说的不是很充分,小弟我截了两张图,放在附件里。