【求助】AAS测铅，同一样品不同的处理方法出的结果为什么不一样呢？

魔鬼化学人

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2007/11/12 13:40:00 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

皮蛋含盐分，不止是氯化钠，还有钙镁等元素，干扰肯定存在！灰化法回收率没有湿法高，而且不稳定，就连平行样可能放在高温炉里面位置不同温度不同都结果不同呢

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shihua520

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2007/11/12 13:44:00 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

干法经过了高温,可能Pb都跑了吧,我觉得应该用湿法

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sophia125

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2007/11/13 11:55:00 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 shihua520 发表:
干法经过了高温,可能Pb都跑了吧,我觉得应该用湿法

那比如说，我做一个灌木枝叶中Zn的测定。
用到马弗炉，我应该用多高温度进行灰化，得灰化多长时间？
因为我前几天用450度灰化，大约时间是4个小时，所测结果还是偏低了好多。

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yiyiyi_5

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2007/11/13 14:18:00 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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tearain

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2007/11/13 14:54:00 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

xuexi le

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sega741

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2007/11/13 18:15:00 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

试试用微波消解．不知道你的机体改进剂用的对不对

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popc

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2007/11/13 19:29:00 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我觉得有一个问题大家可能没想到，就是玻璃中铅的污染，以前论坛里也有人提到过，玻璃的制作工艺容易掺入铅，湿法消化酸性很大，容易从玻璃中溶出铅，我们以前也出现过这问题，换聚四氟烧杯消化后就没问题了。

而且干法可能有损耗，湿法又偏高，所以两者差距就更大了
当然这只是个人意见，供楼主参考

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yzcdcjyk

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2007/11/13 20:46:00 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

干法是很容易造成Pb的损失的.湿法消解准确性较好.如果是用的石墨炉检测的话,要注意消化后剩余的酸会影响测定结果.用水赶酸可以减少这种影响.样品中的盐类的影响加磷酸二氢铵可以消弱这种干扰

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2007/11/13 20:59:00 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做皮蛋里面的铅根本就用不着石墨炉，火焰就可以，如果用干法消化称5g左右的试样，马夫炉500度4小时左右就可以，没必要严格按照国标，做试验一定要根据样品性质来制定试验方法，不能死扣标准，不然什么也做不好。多做几次自己好好找找原因就可以，这样收获更大。

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haw-haw

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2007/11/13 21:56:00 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

国标方法太通用了，有些悬，我们都是微波消解

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