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主题：【讨论】新手请教PBB测试问题

浏览0 回复7 电梯直达
buffalo2008
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发表于：2007/11/15 19:53:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问:我配的3.5ppmPBB从一溴到十溴的混标,测试后只出一溴到六溴的峰,七溴以后就没有了,我用的是安捷伦的6890-5975,测试条件:100度5分钟,20度每分钟升至320度,然后保持5分钟,用的是全扫描,扫描范围200-1000,衬管和离子源都没有受到污染,仪器是新的,但色谱柱是15m*250um*0.25um,是否是因为0.25um膜太厚,我看要求一般都是0.1um的,柱长原来是30m的,我把它截成了15m,即使用35ppm的九溴联苯标样1ul上机测试也测不出峰,到底是什么原因啊??请指教,急! 谢谢!!
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2007/11/16 10:02:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

1.你的电压值是不是太低？你可以考虑直接进50ppm的10Br看看能不能出峰，如果可以，说明方法没有问题，是仪器参数设置的问题，可以考虑电压加大点。
2.如果高浓度还是不出峰的话，那时你的方法设置有问题了，你可以去安捷伦的网站上查找相关的方法设置。http://www.chem.agilent.com/scripts/cHome.asp?country=CN
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风风
kevinchan
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2007/11/17 15:47:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以先用10ppm的DecaBDE来测试，因为它的最难做的。如果你不做PBDE的话，就用DecaBB来测试。我用的也是0.1um厚度的液膜，但是我的柱子是30m的，我把载气流量为1.5mL/min，结果DecaBDE大概在13.30min时出峰。

我觉得可能是和你的膜厚有关，但是MS方面的调谐也很重要，我刚开始用得自动调谐参数，DecaBDE无论怎样就不出峰，后来联系专家手工调谐就好了。

因为你的膜较厚，所以我觉得你应该把时间加长一些，或者加大一些载气流速。另外MS方面的调谐也非常重要，最好请教一下Agilent的专家。

另外我目前做的一些测试结果来看，PBB基本都是ND，PBDE也只是偶尔能检到7、8、9、10溴，其它1-6溴也很少，不知道大家的测试结果怎么样？
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xiaowu2002
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2007/11/28 11:51:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调谐没有调好，高质量校准没有较好，都会出现这种问题，问问仪器应用工程师吧，听听他们的意见，从新调谐校准。
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xiaowu2002
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2007/11/28 11:52:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调谐没有调好，高质量校准没有较好，都会出现这种问题，问问仪器应用工程师吧，听听他们的意见，从新调谐校准。
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xiaowu2002
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2007/11/28 11:53:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调谐没有调好，高质量校准没有较好，都会出现这种问题，问问仪器应用工程师吧，听听他们的意见，从新调谐校准。
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chemstandard
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2008/11/11 21:39:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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Jellson
hanqiang47861
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2008/11/17 15:52:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵
老板帮你教学费了
一般做PBDE&PBB都使用15m*0.25mm*0.1um的柱子
PBB7到PBB10响应值不是很强
峰比前面的小得多
要仔细找，建议（PBB7-PBB10)浓度配相对大一点
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