【求助】前处理中浓硫酸净化的作用？？

wuyue819

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2008/3/19 10:36:34 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

浓硫酸可以去除脂肪、蜡质和色素，形成极性物质（磺化）从而与目标物分离。

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2008/3/19 16:59:33 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 king85chen 发表:麻烦说下体积比的范围，磺化次数有限制没的？谢谢

一般磺化时有机提取溶剂中不能有丙酮，如果含有丙酮会和硫酸反应；其次两者的体积，一般有机相体积为25mL左右，而浓硫酸为10-20%为宜；磺化的次数依据样品情况而定一般为三次，如果次数过多可能会损失目标物。

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田7

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2008/3/26 8:53:33 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

硫酸净化后再怎么除去硫酸呢？？

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2008/3/26 9:07:34 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tankyf 发表:硫酸净化后再怎么除去硫酸呢？

磺化时一般浓硫酸层在分液漏斗的下层，磺化结束后只要放出硫酸即可。有机相使用20%的硫酸钠水溶液清洗，直至水溶液为中性。（一般有机相为正己烷，分层时都在上层）。

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wchunm

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2008/3/26 9:38:17 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

同样是强酸，硫酸和盐酸效果差不多，我们实验室用浓盐酸进行净化，较硫酸安全

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田7

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2008/3/26 11:23:30 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

浓硫酸不会消解掉农药么???

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2008/3/26 16:23:20 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wchunm 发表:同样是强酸，硫酸和盐酸效果差不多，我们实验室用浓盐酸进行净化，较硫酸安全

你好！请问您样品和目标物是什么？磺化的本质就是氧化作用，浓盐酸的氧化性不是很强。不知您是参考的什么方法？

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2008/3/26 16:24:59 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tankyf 发表:浓硫酸不会消解掉农药么???

你好！磺化净化是有选择性的，不是所有的农药都是可行的，如有机氯农药中的艾氏剂、异荻氏剂等就会分解；而六六六和滴滴涕等是可以的。

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田7

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2008/3/26 16:57:24 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

就是说浓硫酸不会使六六六滴滴涕分解的对吧，那就好

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2008/3/26 18:35:46 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tankyf 发表:就是说浓硫酸不会使六六六滴滴涕分解的对吧，那就好

是的，一般六六六和滴滴涕等有机氯农药、多氯联苯等目标物对浓硫酸是稳定的。可以采用磺化的净化方法。只是需要注意其他的过程中的损失就可以。

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