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液质联用（LCMS）

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主题：【华山论剑第十一集】液质联用仪使用经验（教训）交流专辑

浏览0 回复33 电梯直达

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风之彩

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2007/12/20 10:21:13 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做液质三年了，岛津、waters、ABI和finigan的都摸过，经验谈不上，说点自己的注意点吧
1.前处理：样品一定要干净，不管是为了质谱还是为了保护柱子，生物样品提取的好些，如果直接沉淀，一定要注意，尽量高转速12000rpm以上，低温离心，最好离2次（保险一点），转移样品也要仔细，从中间慢慢吸，有时会有漂浮物，岛津的质谱好像做直接沉淀的源比较容易堵，Waters的好些。
2.样品浓度：质谱是灵敏度很高的仪器，进样浓度一定不能太高，1－2ug/ml已经可以啦，太高的浓度对仪器来说比较容易造成残留，而且定量也会不准啦。
3.流动相:流动相中尽量加易挥发的盐，尽量不要加表面活性剂之类的，容易离子抑制，如果遇到离子抑制，可以试试把你的样品峰往后推推或者改变提取方法，也可以试试用APCI源。如果你的液相是低压混合的，尽量不要跑梯度，那样很费时间，如果没办法，一针又要走很长时间的话，可以考虑切换，只测样品出峰前后的那段时间，这样可以保护质谱。但是如果你用粗柱子，较高流速的也可以考虑跑梯度，如API4000，但要尽量减小死体积。
4.冲洗:冲柱子自然不用说了，低有机相和高有机相分别冲一定时间（各至少半个小时以上吧），柱子保存在高有机相中。做完试验，冲源也是很重要的，也是低有机相和高有机相冲，但是时间可以不用那么长，你可以先冲源再冲柱子，或者两者分开冲，个人觉得分开冲好些，这样柱子上的脏东西就不会进到源里面去啦。冲源的时候气可以关小些。
先写这么多，想起了再补充吧！：）

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Last edit by juju11

luck_sheep

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2007/12/21 9:46:52 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用的是API150 和API365 刚刚用，是以前的旧的
N2的消耗挺大的，怎么回事？就是这个机子耗N2气？有个人，开机时先开了N2后来又关了，测样品时再开，这样不对吧，肯定是要污染的，你们认为如何？他还是我们这里的博士呢？

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ElderYu

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2007/12/21 9:58:54 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

那我说几点吧，我们这里用的是waters液质
1.用的所有试剂，仪器，均不得使用洗洁精。因为洗洁精在仪器内存留，而且洗不出来，就会富集，最总堵柱子，影响结果。
2.要求的试剂纯度较高，一般为色谱纯的，且过膜都为0.22um的
先说这些

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ElderYu

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2007/12/21 10:01:46 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们这里用的是waters液质
1.不得使用

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yjvfhp

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2007/12/23 10:42:51 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

七楼说“1、由于液质的流速较小（ESI一般为0.2ml/min），所以配置样品的溶剂强度不能太大，尽量小于起始比例，否则，会出现保留时间偏移等问题”，对这句话可不可这样理解，做LC-MS时用，如用甲醇：水为流动相，那么样品不能用纯甲醇溶解？我们这边经常这样做啊。谢谢！

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天翼

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2007/12/28 10:15:15 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们是热电的Quantum ACCESS，现在刚刚按照完毕，还没有什么经验，来学习一下，不过看来好像Waters 的蛮多的

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netsking

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2008/1/10 6:09:27 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lbb525866 发表:
我认为要维护好仪器，首先流速不能过大，液质是不能承载过大流速的；其次电压不要加到极限，尤其是正负离子转换时要适当调整；最后是做完样一定要及时冲洗和吹扫管路。做液质时跑一针的时间最好不要超过45分钟，否则仪器会很累。
另外我认为API4000定量很准，但是打多级碎片时最好用的是离子阱，因为它能够在一次进样后同时分析多个离子，很方便，而不像四级杆一次只能进行一种离子的多级研究。

45 分钟的LC-MS,MS一定是受不了的.一般的LC-MS Full Scan分析可以在30分钟内.做一般的定量,比较好的在15分钟内, 如果要做High throughout可以在3-5分钟内.
LC和MS的条件优化是成功的关键.

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liuxl8226

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2008/1/10 12:29:27 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先感谢楼主给大家一个学习的空间，我说下我的感受，我单位用的是quattro_micro的仪器，在使用过程中，由于我单位样品量大，进样针出现打针的情况，后来咨询多方专家，得知是由于进样瓶盖的重复利用造成的！现建议大家在分析样品时为了增加进样针寿命，经常检查瓶盖！（当然是在你单位重复使用瓶盖的前提下）

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qinjianping

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2008/1/13 22:07:46 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用的液质是菲尼根的，刚用很多东西不知道。大家都说分析样品不能超过45分钟是什么意思啊？我做中药有时候一针就1个小时，还运行的序列啊。

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青橄榄

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ID：myshenjing

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2008/1/17 21:18:37 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qinjianping 发表:
我用的液质是菲尼根的，刚用很多东西不知道。大家都说分析样品不能超过45分钟是什么意思啊？我做中药有时候一针就1个小时，还运行的序列啊。

是啊，我也不太明白，我用了一年多，是岛津的MS2010EV，单四级杆的，在上面完成了三个农残试验项目的检测，加起来总共走了三千来个样了，每针虽然只有十几分钟，可序列运行下来，每次也要十几二十小时呢，这样操作不行吗，也不知道有没地方可以培训？或者可以像气质那样设定溶剂延迟时间，只在目标物出峰的时候，再打开质谱呢？好想有人教教啊，在此先谢谢了。

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