主题：【讨论】测量时关于金属的记忆效应

原文由 herowolf 发表:
是标准液，基质是1%的HNO3，浓度Cd100 ppb，Pb是1000 ppb。是ICP-OES,是PE的4100DV，不用内标，除了用标准添加，还有什么方法去处样品中硫酸带来的基质效应（硫酸浓度不确定）？
我们空白值中Pb含量算比较高，但是我们做的时候有做试剂空白，应该可以基本消除影响吧？

原文由 shaweinan 发表:
　　对于硫酸含量的确定，你可以先用pH试纸看一下，如果pH值在1以上就可以不用管它，但如果pH值明显小于1，那就需要测一下，可以用离子色谱，也可以用重量法，前者需要仪器，后者比较麻烦，但用其它的化学方法也不是很省事。

原文由 bing_xuhong 发表:
　　这种硫酸含量，我想用pH试纸是测不出来的，可以用已经标定好的氢氧化钠滴定溶液，求出酸度。
　　但是这里有一个问题，每次的酸度可能都不一样，那不是每次都要基体匹配，很麻烦。
　　要是能找到一个好的样品前处理方法，做加标回收，将硫酸对元素的干扰降到最小。至于用用离子色谱什么的，有点不太现实，如今做事不容易，花最小的代价解决大的事...
　　思路决定出路，多多将化学分析的前处理和光谱的实际应用结合，我觉这个思路是可行，多多实践...

原文由 herowolf 发表:
　　是标准溶液，基质是1%的HNO3，浓度Cd100 ppb，Pb是1000 ppb。是ICP-OES，是PE的4100DV，不用内标，除了用标准添加，还有什么方法去处样品中硫酸带来的基质效应（硫酸浓度不确定）？
　　我们空白值中Pb含量算比较高，但是我们做的时候有做试剂空白，应该可以基本消除影响吧？

原文由 sounthwind 发表:
　　一般情况下，测定Pb特别是含量较高的情况，硫酸不宜采用，否则形成沉淀带来损失。另外，样品中硫酸基体与曲线中采用的HNO3基体不太匹配，这样对结果也有些影响。

原文由 sounthwind 发表:

原文由 herowolf 发表:
是标准液，基质是1%的HNO3，浓度Cd100 ppb，Pb是1000 ppb。是ICP-OES,是PE的4100DV，不用内标，除了用标准添加，还有什么方法去处样品中硫酸带来的基质效应（硫酸浓度不确定）？
我们空白值中Pb含量算比较高，但是我们做的时候有做试剂空白，应该可以基本消除影响吧？

一般情况下，测定pb特别是含量较高的情况，硫酸不宜采用，否则形成沉淀带来损失。另外，样品中硫酸基体与曲线中采用的HNO3基体不太匹配，这样对结果也有些影响。

原文由 herowolf 发表:
　　标准溶液就有记忆效应，我觉得这个是肯定有的，我们配的是混标，Cd最高点为100ppm，Pb为1000ppm，在打完最高点后，打qc（约30Cd,300Pb），Cd一般都为30左右，但是Pb就有330~350ppm，如果用稀硝酸洗久一点，Pb就降到300左右了。
　　还有一个问题就是，我们用混标的中间液配标准曲线，为什么打出来Cd的线形一般都很好，相关系数一般都是5个9以上，Pb就相对差一些，而且Pb不同的波长线形也有差异，大家觉得出现这种情况一般是什么原因造成的？

原文由 herowolf 发表:
　　标准溶液就有记忆效应，我觉得这个是肯定有的，我们配的是混标，Cd最高点为100ppm，Pb为1000ppm，在打完最高点后，打qc（约30Cd,300Pb），Cd一般都为30左右，但是Pb就有330~350ppm，如果用稀硝酸洗久一点，Pb就降到300左右了。
　　还有一个问题就是，我们用混标的中间液配标准曲线，为什么打出来Cd的线形一般都很好，相关系数一般都是5个9以上，Pb就相对差一些，而且Pb不同的波长线形也有差异，大家觉得出现这种情况一般是什么原因造成的？

原文由 hunk 发表:
　　你的那个是水溶液浓度？买的标准溶液浓度也不过如此啊--哥们是相当的牛啊--敢拿那么高的浓度来做工作曲线--这本生就有问题--人家有记忆效应就太正常不过了！至于Pb的线性首先是第一个点读得怎样？其次怀疑最高点是不是自吸效应？