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主题：【求助】我用的是岛津GCMS-QP2010plus，重现性一直不好，请教各位，帮帮小妹，先谢谢啦！

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平根实验器材厂
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发表于：2007/11/23 11:08:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是岛津GCMS-QP2010plus，重现性一直不好，请教各位，帮帮小妹，先谢谢啦！
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2007/11/23 16:17:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GCMS的重现性不好,经验上一般都是由GC造成的,与MS检测器关系不大.
是保留时间,还是浓度的重现性不好?
提供详细一点,再帮你分析.面面俱到的,就太累了.
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平根实验器材厂
fishshasha
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2007/11/24 14:33:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是浓度的重现性不好?
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learner1999
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2007/11/25 9:30:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是采用标准曲线法么？可能与你的进样量重复性有关系
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corn5672
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2007/11/26 10:51:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fishshasha 发表:
是浓度的重现性不好?



跟你得进样量有关，你是手动进样吗？

GC-MS这么好得仪器最好是用来作定性用，定量嘛可以用气相赛！
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古城剑客
littleduck
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2007/11/27 21:59:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我这里的仪器和你的型号一模一样,重现性一直很好.
用质谱来定量完全没有问题.
现在的问题是你要说清楚你现在的仪器配制?用来做哪些项目?是手动样还是自动进样.
一般重现性不好,是因为气相分离不好,或者是自动样器的问题.
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平根实验器材厂
fishshasha
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2007/11/28 10:43:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用的是EI离子源,分析多溴联苯及多溴联苯醚,色谱柱:MXT-1 15m
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平根实验器材厂
fishshasha
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2007/11/28 10:46:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 corn5672 发表:
原文由 fishshasha 发表:
是浓度的重现性不好?



跟你得进样量有关，你是手动进样吗？

GC-MS这么好得仪器最好是用来作定性用，定量嘛可以用气相赛！

自动进样,分析PBB&PBDE,到最后几个出峰太小.
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ylylttt
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2007/11/29 14:04:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是系统的记忆效应，导致测定的波动，
我以前同一个样品连续进样，测定的结果重复性也很差。
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ylylttt
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2007/11/29 14:11:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分为GC MS找原因吧
GC 查查系统的气压和漏气情况
  柱子是否还有效 要不要做个老化

MS 是不是该调谐了

还有用的什么样品 测什么，溶剂和标样溶质

溶剂挥发性大不大，可能造成体积误差，进而浓度误差。
溶质稳定性好不好，会不会分解，如果分解，就不怪气质了
样品瓶的质量好不好，太差的，怎么做都是不行。

其他的我就就不知道了，真是系统工程


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hfang2005
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2007/11/30 14:56:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重现性不好分两个表现:随机地时大时小,和往一个方向飘.
往一个方向飘较容易判断,无非是系统没有稳定(柱子需老化,真空度)和样品挥发不稳定等.在MS真空度和调谐正常的前提下,我谈谈时大时小的重现性问题.
1. 检查自动进样器的Syringe,拉动起来是否很涩,正常的Syringe拉动起来是很滑潤的.否则每次进样肯定不一样,重现性无从谈起.
2. 分流进样时,要注意玻璃衬管在进样口的位置,抬起2~3mm为宜. 太低了之后,衬管一直向下顶到了进样口底部,造成分流不畅.这肯定引起重现性不好.
3. 检查玻璃衬管内石英棉的位置(依据说明书规定),位置不对,每次进样,样品不是注射到石英棉上,而是注射到衬管壁上,或进样口底部,出的峰绝对忽上忽下的.
先检查以上几点,十有八九是问题所在.
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