主题：【原创】〖有奖问答〗气相问题你问我答之第一期（此次活动时间：2007年11月25日）〖已经结束〗

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〓疯子哥〓

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发表于：2007/11/25 09:51:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：222积分状态：已解决

活动问题整理：

问题1：气相的"相"的含义是什么意思?——lylsg555
问题2：气相的检测器在测定组分方面有什么不同——zhouyuhu
问题3：气相色谱一般用什么方法校准?——fscmj
问题4：丙酮含水量过高的，做样就熄火，水分高对仪器有什么影响？——kitty_chen
问题5：关于甲醛在FID检测器能不能出峰的问题？——lvqiang_2001
问题6：溶剂残留，其回收率有没有一个法定的范围？——dickwang2008
问题7：气相色谱仪器有使用寿命吗?——shihua520
问题8：氩气净化机在光谱仪中的作用,使用效果如何？（这个问题偏离GC这个主题，嘿嘿）——NiMoCrCu
问题9：请问十年前的PEG-20M用来涂柱子，会怎样，对柱效影大吗？——这些年
问题10：666的四个峰以及DDDT的四个峰老会有两个峰重叠在一起，如何分离？——yelili
问题11：请问GC衍生时内标物如何选择？何时加入呢？——jinxue
问题12：西格玛-六六六会分成两个峰高差不多一样的峰，但如果起始炉温升高的话，前面的那个峰会变小，为什么？——yelili
问题13：做水四氯化碳及三氯甲烷时，真的可以做到5PPB吗。面积哪么小，可信度高吗？——wangxiu528
问题14：GC-MS前景如何？与ICP比较，哪个更有前途？——korda
问题15：8-羟基喹啉的气相色谱分析？——madprodigy
问题16：如何避免二硫化碳溶剂峰，有时出正峰有时出负峰？ ——zjzxwwl2a

推荐答案：happy水中月回复于2007/11/25

不用归一化方法定量，不出峰不影响你测定的准确性。

补充答案：

我在故我思回复于2007/11/25

在通常测定四种六六六（α-666、β-666、γ-666、δ-666）中，这四种是不会分解的，就是说单标不会出现两个峰；您说的西格玛-666，出现两个峰的情况，可能是目标物不纯引起的；由于ECD是浓度型检测器，载气氮气对其响应值有一定的影响，还有，就是柱箱温度的改变导致了柱子中各组分分离情况的改变，反映到谱图上也会发生相应的改变。

迷途小书童回复于2007/11/25

呵呵,我的问题是甲醛在不做衍生的条件下用FID是否应该出峰,我上次做的峰难看是一点,还有一点我没说,是信号非常小,导致峰不像峰,就像是基线漂移的感觉!请问是否有人做过这个,或者可以做下看看!

茅茅回复于2007/11/25

朋友，你好！建议您将柱箱初始温度设定的高一些，以前我们分析21种有机氯农药，包括六六六和滴滴涕8种，初始温度是100度，保留2分钟；升温速率是5至10度每分钟，我看您的升温速率太高了。还有您的柱子内径是多少？柱流量是不是可以降低一些，0.25mm内径的柱子，一般柱流量是1mL/min左右。
我没有做过农药，同意hotdoglet.建议提问者自己摸索一下，升温速率降低以后应该会得到理想的分离效果。

xubitao回复于2007/11/25

我用毛细管柱PEG-20M分析甲烷，环己胺，环己醇，二环己胺，用程序升温125-2min-20/min-180-10min以前很好做，但最近不知道是怎么回事升到180以后基线漂移很大，我终止温度打到170的时候没什么漂移，柱子重新老化过了，还是这样。但是打到170这些峰分不开，怎么办啊？